预富集电感耦合等离子体质谱法测定地下水中超痕量稀土元素及钪,钇.pdfVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 10 期 　　　　　　　 　 　　 　　 　　　　　 　　　 2002 年 10 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1226～123 预富集电感耦合等离子体质谱法测定 地下水中超痕量稀土元素及钪 、钇 1 2 3 3 艾　军 　胡圣虹 　帅　琴 　余琼卫 1 ( ) ( 2 3 ) 武汉化工学院制药工程系 ,武汉 430073 　　 中国地质大学地球科学学院 ,材料科学与化学工程学院 ,武汉 430074 摘　要 　以 P507 萃淋树脂为固定相 ,HClEDTA 为流动相 ,建立了地下水中超痕量稀土元素及钪、钇的 ICPMS ( ) 测定的新方法。详细探讨了稀土元素 REEs 、Sc 、Y 与基体元素的分离、EDTA 小体积洗脱的实验条件及 ICP MS 工作参数。在pH 2. 6 时上柱 ,大部分 Ca 、Mg ,基体可不经淋洗而直接与 REEs 分离 ; 以 100 mmol 的 EDTA 洗 脱 ,5 mL 淋洗体积 REEs 、Y、Sc 回收率为96 %～98. 5 % 。详细考察了La 、Ce 、Pr 的氧化物离子及氢氧化物离子 的干扰及校正方法。分析方法的检测限为0. 7～10. 1 ngL , 加标回收率为 95 %～99 % 。用于实际地下水及人 工模拟水样的分析 ,结果令人满意。 ( ) 关键词 　电感耦合等离子体质谱法,2乙基己基膦酸单 2乙基己基 酯 , 乙二胺四乙酸 ,稀土元素 1 　引　　言 稀土元素的迁移变化可直接反应地下水中元素的地球化学行为特征 ,并为地下水动力学的研究提 ( ) 供可靠的依据。电感耦合等离子体质谱 ICPMS 具有检出限低、灵敏度高、动态线性范围宽及多元素、 同位素的检测能力等突出的优点 , 已广泛地用于痕量元素的分析研究1 。有关稀土元素 ICPMS 分析中 的多原子离子干扰和基体效应 ,Vaughan2 、Hu3 分别进行了详细的研究。地下水中稀土元素含量极低 , 通常需采用预富集技术 ICPMS 测定4 ～10 。 本文采用 P507 萃淋树脂为固定相 , HClEDTA 为流动相 ,对 EDTA 洗脱稀土元素的实验条件和方法 进行了探讨 ,建立了地下水中超痕量稀土元素的 ICPMS 分析方法。方法用于实际样品和人工模拟样品 的测定 ,标准加入回收率为 95 %～99 % ,检出限为 0. 7～10. 1 ngL 。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与试剂 ( ) POEMS Ⅲ型等离子光质谱仪