5310C过硫酸盐-紫外或加热的过硫酸盐氧化方法.pdfVIP

1 OI 分析仪器公司的 TOC1010 总有机碳分析仪完全符合美国 《20 版水和废水检测的标准方法》的 5310C 部分 下面是 5310C 部分的中译文 5310C. 过硫酸盐-紫外或加热的 过硫酸盐氧化方法 1. 概述 目前很多仪器采用过硫酸盐氧化有机碳的氧化方法。它们依靠加热或者紫外裂解激活试剂。这些氧化 方法为快速准确检测水中痕量的有机碳提供了一种有效的方法。 a. 原理：过硫酸盐通过加热或紫外灯，将有机碳氧化为二氧化碳，CO 。产生的 CO 被从样品中吹扫 2 2 出来，除湿，并由载气吹扫到非分散红外（NDIR）分析仪，或库仑滴定仪，或通过膜（只允许 CO2 进入高 纯水中）将其从液流中分离出来，检测通过膜的 CO2 的电导率的改变。 一些仪器利用一根紫外灯插入到一个连续流动的气体吹扫的反应器 （充满恒速流动的过硫酸盐溶 液）中。样品通过自动进样器或由手动注入，顺序引入到反应器中。生成的 CO2 连续从溶液中释放出来， 由气流吹扫到一个调谐到特定吸收波长的红外分析仪中。仪器的微处理器计算分析仪生成的峰面积，并 且与存储在内存中的校准标准的峰面积进行比较，以毫克每升为单位输出计算得到的有机碳数值。 另外一些紫外-过硫酸盐仪器采用连续流动技术将样品注入到仪器中。采用额外配置的真空除气 装置去除无机碳。样品被酸化并加入过硫酸盐。样品流被分开；一路流过延迟圈，而另一路流过紫外反 应器。每个流路中的 CO 被对 CO 选择性渗透的膜从样品流中分离出来，通过的 CO 进入高纯水，测量水中 2 2 2 电导率的改变。而未通过紫外裂解流路中的 CO 代表无机碳。通过裂解流路中的 CO 代表 TC。仪器自动将 2 2 检测器的信号转换为以（mg/L或 μg/L）为单位的浓度。TOC由 TC 与无机碳的差值计算得到。 加热的过硫酸盐仪器利用加热到 95 至 100℃的消解罐。样品通过直接注入、采样环注入或自动 进样器注入。当无机碳通过酸化并被吹扫去除后，特定量的过硫酸盐溶液加入到样品中。氧化阶段完成 之后，生成的 CO 从溶液中吹扫出来并载入到一个调谐到 CO 特定吸收波长的红外分析仪中。仪器的微处 2 2 理器根据存储的校准数据，将检测器信号转换为以 mg/L 计的有机碳浓度。 b. 干扰：见 5310B.1 节。酸化不够将导致 CO 释放不完全。 2 紫外光到达样品基体的强度可能由于样品的浊度很高或紫外光源的寿命问题而减弱，导致氧化过 程减慢或不完全。由于过硫酸盐的氧化速度是一定的，大的有机颗粒或很大的、复杂的有机分子，例如 丹宁酸、木质素以及腐殖酸的氧化可能很慢。虽然如此，很多大生物分子，例如蛋白质和单克隆抗体的 2 氧化却是很快的。因为有机碳转化为 CO 的效率会受到很多因素的影响，因此需要选择能够代表所分析样 2 品基体的、具有代表性的物质，来检查氧化效率。 一些仪器在特定条件下对于某些难以氧化的物质只能给出低的结果。如下的物质是很难氧化的， 其能够完全溶解于水中，并且能够在痕量浓度下准确地测量：尿素、尼古丁酸、吡啶、正丁醇、醋酸、 亮氨酸、乙腈、辛苯聚糖、酒石酸、1,10-菲啰啉、1-glutonic acid、异丙