2013年华中农业大学化学实验技能大赛初赛实验试题最新修订版.docVIP

2013年华中农业大学化学实验技能大赛初赛实验试题 1. 硝酸钾的制备和提纯 以工业级硝酸钠和氯化钾进行复分解反应可制备硝酸钾。根据在相同温度下，硝酸钾的溶解度远大于氯化钠的溶解度的原理，可进行分离提纯，制得较纯的硝酸钾。 实验设计要求：以“硝酸钾的制备和提纯”为题，根据下列反应和给定的药品仪器，设计实验包括硝酸钾的制备方案和硝酸钾提纯前后纯度检验对比方案。设计报告包括应写明实验原理、方法、步骤等，列出所需的实验用品。 附： (1) 反应： NaNO3 + KCl ═NaCl + KNO3 (2)药品： 氯化钾，硝酸钠（工业级或试剂级），硝酸银（0.1mol·L－1） 2. 过氧化钙的制备及含量测定 大理石的主要成分是碳酸钙，还含有其它金属离子(铁、镁等)及不溶性杂质。将由大理石提纯得到的碳酸钙溶于适量的盐酸中，在低温和碱性条件下，与过氧化氢可反应制得过氧化钙。 实验设计要求：以“过氧化钙的制备及含量测定”为题，根据下列反应和给定的药品仪器，设计实验包括过氧化钙的制备方案和定性检验、定量分析方案。设计报告包括应写明实验原理、方法、步骤等，列出所需的实验用品。 附： (1) 反应： CaCO3＋2HCl ═ CaCl2＋CO2＋H2O CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O ═ CaO2·8H2O＋2NH4Cl (2) 药品： 大理石、碳酸铵、6 mol.L-1盐酸、6％过氧化氢、浓氨水 3. 乙酰二茂铁的制备实验方案设计 二茂铁（结构见下图）具有芳香性，可以在浓磷酸作用下与乙酸酐进行付-克酰基化反应生成乙酰二茂铁。二茂铁要在加热情况下才能溶解于乙酸酐，浓磷酸催化二茂铁的反应在室温就可以进行。乙酰二茂铁熔点83～85℃，可溶于氯仿、甲醇等强的有机溶剂。依照提供的资料，按下列要素提示完成合成乙酰二茂铁的实验方案设计。 实验设计要求：查阅相关文献, 乙酰二茂铁的制备实验方案，实验设计报告包括应写明实验原理（包括可能的副反应）、仪器与药品、主要实验装置图、实验步骤、乙酰二茂铁纯化乙酰二茂铁的产品纯度检验与结构表征。4. 仔细阅读下列资料，完成樟脑油的提取纯化实验设计 樟脑又名2-莰酮，化学名称为1，7，7-二环[2，2，1]-2-庚酮，英文名称有 Camphor；2-Camphanone；其外观无色至白色半透明块状或粉末，有樟木气味，可以用于制造赛璐珞、化学漆、照相软片、炸药、香料、杀虫药、医药等。 樟脑分子式 C10H16O， 分子量 152.23，熔点：180℃ 沸点：204℃。固体相对密度(水=1)0.99 ；气态相对密度(空气=1)5.24 理化性质稳定，其蒸汽压 0.05kPa/24℃，闪点：65.6℃。 溶解性 微溶于水，溶于乙醇、醚、氯仿、二硫化碳、油类等多机溶剂。天然樟脑大多为右旋体。 天然樟脑从樟树的根、茎叶中提取，以根含量最多，叶中最少；时节则以冬季最多，春夏最少。故用樟树提取的樟脑通常在冬季加工，用50年生以上樟树树干和根为原料提取，所得粗樟脑为油状液体，称为樟脑油。樟脑油除脑外还含有如桉叶油素、芳樟醇、松油醇、黄樟素以及副产品如白樟油、红樟油、蓝樟油等。总得率2.0～2.5％。 实验设计要求：查阅相关文献, 完成樟脑油的提取纯化实验设计方案。实验设计报告包括应写明提取樟脑的方法，论述提取方法的实验原理、仪器与药品、主要实验装置图、实验步骤、樟脑的纯化方法、樟脑纯化的原理樟脑纯化的实验操作步骤、樟脑的纯度检验方法。5. 鸡蛋壳中Ca、Mg含量的测定（配位滴定法） 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、少量Fe和Al等，重量占全蛋的10–12%。蛋壳主要由壳下膜、钙质层和表层膜三部分组成。蛋壳中的蛋白质等有机物主要位于壳下膜和表层膜两部分。 实验设计要求：设计实验方案，以配位滴定法测定鸡蛋壳（钙质层）中Ca和Mg的含量，并分别以CaCO3和MgCO3的质量分数表示其含量。设计内容应包括：（1）实验原理（有方程式的写出方程式）；（2）实验仪器与试剂；（3）实验步骤（应详细具体）；（4）并设计记录实验数据的表格。6．南湖水中化学耗氧量的测定（酸性高锰酸钾法） 化学耗氧量（COD，chemical oxygen demand），是在一定条件，用一定的强氧化剂处理水样所消耗的氧化剂的量，常以氧气的毫克/升表示。它是指示水体被还原性物质污染的主要指标。还原性物质主要包括各种有机物、亚硝酸盐、亚铁盐和硫化物等。由于有机物污染极为普遍，故通常以COD作为有机污染物的综合指标。 实验设计要求：现有一南湖水试样，以酸性高锰酸钾法为基础，设计实验方案，测定其化学耗氧量。设计内容应包括：（1）实验原理（有方程式的写出方程式）；（2）实验仪器与试剂；（3）实验步骤（应详细具体）；（4）