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- 2017-09-01 发布于重庆
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乙酰水扬酸 (阿斯匹林)的合成 即阿斯匹林(aspirin ),是 19 世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。 一、实验目的 1.学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。 2.巩固重结晶,熔点测定,抽滤等基本操作。 3.了解乙酰水杨酸的应用价值。 二、实验原理 阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。 三 、主要仪器和试剂 仪 器:锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯 试 剂:水杨酸、醋酸酐、饱和碳酸氢钠、 1% 三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸 四、实验流程 五、实验步骤 投料反应 在 25mL 锥形瓶中加入 1.25mL 乙酸酐, 0.5g 水杨酸 和 1 滴浓硫酸,摇动锥形瓶使水杨酸全部溶解,在水浴(85-90℃)上加热 8min 。 加入 12mL 水,用冰水冷却使结晶完全析出。抽滤并用少量水洗涤结晶,滤干后所得粗产物转移到 20mL 烧杯中,加入 6mL 饱和碳酸氢钠溶液,搅拌至无 CO2 气泡产生。抽滤。滤液倒入盛有酸液(1mL 浓 HCl+2.5mL 水)的 10mL 烧杯中,搅拌用冰水冷却结晶。抽滤并用少量水洗涤结晶 ,经干燥得产品约 0.35g 。熔点
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