流动相对杀虫单的检测影响研究.pdfVIP

28 四川化工 第12卷 2009年第6期 流动相对杀虫单的检测影响研究 卢国俭 孙德成 徐 蓓 (连云港师范高等专科学校，江苏连云港，222006) 摘 要 杀虫单属沙蚕毒类农药，是一种安全、高效、广谱性杀虫剂，具有 胃毒、触杀、内吸和薰蒸作用。 本文在国家标准(高效液相色谱法)的基础上结合生产的实际情况，对杀虫单高效液相色谱检测过 程中影响因素进行调整和优化。研究了流动相pH值、流动相组成及流动相中盐浓度对检测方法 的影响。当pH值为7、流速为O．8mI／rain、盐浓度为3．2g／I、纯水为流动相，在波长 242nm情况 下检测杀虫单含量可以满足实际生产的需要，结果准确可靠。 关键词：杀虫单 pH 流动相 液相色谱法 杀虫单属沙蚕毒类农药，是一种安全、高效、广 氧化钾和盐酸等。 谱性杀虫剂，具有 胃毒、触杀、内吸和薰蒸作用。化 2 实验方法： 学名称：1一硫代磺酸钠基一2一二甲氨基一3一硫代磺酸基 丙烷，分子式：C5H NNaOS。主要用于防治水稻 2．1 流动相的pH值设定 螟虫，既杀虫又杀卵，杀虫活性较高，属神经毒剂，主 流动相 的pH值设定为 6．0，6．5，7．0，7．5， 要起触杀和 胃毒作用，还具有内吸、熏蒸和杀卯作 8．0。 用。对高等动物、水生生物(如鱼类等)毒性中等，对 标样溶液的配制：称取杀虫单标样0．09g(精确 眼睛和皮肤未发现刺激作用，对家蚕有毒，残效期较 至0．0002g)，于 100mL容量瓶中，用水溶解并定 长。常加工成水剂、颗粒剂等剂型使用。目前国内 容。 外分析杀虫单的方法有：示波电位滴定法、库仑滴定 试样溶液的配制：称取含杀虫单标样 0．09g的 法测、非水滴定和液相色谱法等，其中液相色谱法效 试样(精确至0．0002g)，于 100mI容量瓶中，用水 果较好，但 由于受流动相的组成、pH值的影响，杀 溶解并定容，摇匀。再用 0．5ul孔径滤膜过滤。 虫单并不稳定，容易生产杀虫单异构体，使其误差较 流动相的配制：称取 4．8g磷酸二氢钾，溶于 大 。 1000mL二次蒸馏水中，经 G5玻璃砂芯漏斗过滤， 本文从流动相的pH值、流动相的组成、改变流 并经声脱气20rain，密封保存，用氢氧化钾溶液分别 动相中盐的浓度等方面进行试验，以便将杀虫单异 调流动相pH值为6、6．5、7、7．5、8。 构体从杀虫单中分离出来，以满足实际生产中对杀 2．2 流动相组成设定 虫单检测的需要。 流动相中V(甲醇)：V(磷酸二氢钾溶液)一0 1 实验仪器及试剂 ：100、5：95、10：90、15：85、20：80；流动相为磷 高效液相色谱仪：安捷伦(1100)；色谱柱：shim- 酸二氢钾，其浓度为3．2，4．0，5．6，6．4g／L。 pa