环氧蓖麻油合成条件优化.pdfVIP

第34卷第 4期 广 州 化 学 Vo1．34 NO．4 2009年 l2月 GuangzhouChemistry Dec．2009 文章编号：1009-220X(2009)04-0007·06 环氧蓖麻油合成条件优化 龚 旌 (闽江学院 化学与化学工程系，福建 福州 350108) 摘 要：在无溶剂条件下制备环氧蓖麻油，对参加环氧化反应的有机酸和催化剂进 行选择，研究了反应时间和反应温度对产物环氧值的影响。通过正交实验对环氧化 合成条件进行优化，结果表明，蓖麻油／乙酸 ／双氧水 ／磷酸 (质量比)=1：0．15： O．8：O．01，反应温度 50C，反应时间3h，所得产品环氧值达6．95％，采用FT-IR和 0HNMR方法对产品进行了表征。整个过程操作简单，反应时间短，反应条件温和。 关键词：环氧蓖麻油；高环氧值；优化 中图分类号：TQ630．41 文献标识码：A 蓖麻是一种经济作物，蓖麻油是从蓖麻籽榨出的化工原料，其组成中含有大量的不饱和 蓖麻油酸，可经环氧化反应生成环氧化油。环氧化合物在塑料、涂料、橡胶等工业领域有着 广泛的用途，可赋予产品优 良的热稳定性、耐候性、不降低制品软化点等优点J【。我国各 省均有种植蓖麻，资源丰富，但国内目前对环氧蓖麻油的研究报道甚少，尚无生产厂家。因 此，研究和开发环氧蓖麻油，利用可再生的植物油产品替代石油化工产品，对开发植物油的 深加工，走可持续发展之路，都具有现实的意义。本实验采用无溶剂方法制备环氧蓖麻油， 避免了传统工艺中溶剂残留在产物中的问题和环境污染问题。同时，通过正交实验法对无溶 剂法制备工艺中影响环氧蓖麻油合成的因素进行了研究和探讨，确定出最优合成工艺条件 ， 制取的产品环氧值高，色泽浅。 1 实验 1．I 主要原料和仪器设备 蓖麻油 (碘值82gI2／100g，皂化值176mgKOH／g)；甲酸 (85％，AR)；双氧水 (30％， 工业级)；磷酸 (85％，CP)；乙酸 (99％，CP)；硫酸 (98％，AR)；其它试剂均为分析纯。 JJ．6数显直流恒速搅拌器；SYP．ffI数显恒温水浴锅；SHB．III循环水式多用真空泵； FTIR-8400S傅立叶红外光谱仪(日本岛津公司)；A、NCEIII-40oM核磁共振仪 (瑞士Bruker 公司)。 收稿 日期：2009-08．21 基金项 目：福建省科技创新资金项 目 (2007C0006)。 作者简介：龚 旌 (1964～)，男，副教授，硕士；主要从事油脂化学的研究。 8 广 州 化 学 第34卷 1．2 产品分析 环氧值的测定：按 GB1677．81标准测定。 红外光谱测定：KBr压片法 。 核磁共振谱测定：以CDCI3为溶剂，TMS为内标。 l-3 实验原理 在 H+的存在下，羧酸与双氧水反应生成过氧羧酸，过氧羧酸立即与蓖麻油中的不饱和 双键反应 ，生成环氧蓖麻油。 RCOOH + H202=； RCOOOH H2O ＼ ／ ＼ ／+ RCOOH RCOoOH + ’C=C ———I．． C—C ． ． ／ ＼ ／ ＼ ， ＼ o 1．4 制备方法 称取 100g蓖麻油，将蓖麻油、羧酸按一定比例倒入装有搅拌器(搅拌速度为200r／min)、 温度计、回流冷凝管和分液漏斗的500mL四口烧瓶中，搅拌下加热到某一温度。然后称取 一 定量的双氧水