甲基丙烯醛的合成(1).pdfVIP

维普资讯 2007年 11月 化 学 工 业 与 工 程 第 24卷 第 6期 NOV．2007 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING Vo1．24 No．6 文章编号 ：1004—9533(2007)06—0510—03 甲基丙烯醛的合成 汪宝和，李云丽，张皓荐，井 欣 (天津大学石油化工技术开发中心 ，天津 300072) 摘要 ：通过 甲醛、丙醛和二乙胺的 Mannich反应及 Mannich碱的分解反应两步法合成了甲基丙烯醛。 确定了适宜的反应工艺条件 ：原料 n(甲醛 )：n(丙醛)：n(二 乙胺)为 1．1：1．0：1．0，反应时间为 50 min，Mannich反应温度为46℃，分解反应温度为75℃。在此条件下，丙醛转化率99．8％，甲基 丙烯醛 收率 91．2％。并对产品进行 了红外光谱表征。 关键词：甲基丙烯醛 ；Mannich反应 ；甲醛 ；丙醛 ；合成 中图分类号：TQ224．13 文献标识码 ：A SynthesisofM ethacrolein WANGBao—he，LIYun·li，ZHANGHao—jian，JINGXin (Research＆DevelopmentCenterforPetrochemicalTechnology，TianjinUniversity，Tianjin300072，China) Abstract：Methacrolein(MAL)wassynthesizedbytwo—stepsprocess，which includesMannichreactionof formaldehyde，propionaldehydeanddiethylamineinthepresenceofacidcatalystanddecompositionreactionof Mannichbase．The properreaction conditionswere the molarratioofformaldehydeto propionaldehydeto diethylamine is 1．1：1．0 ：1．0，reaction time is 50 min， Mannich reaction temperature is 46℃ ， decompositiontemperatureis75 ℃ ．Undertheaboveconditions，conve~ionofpmpionaldehydeandyieldof MALwereupto99．8％ and91．2％ respectively．TheproductwascharacterizedbyIR spectra． Keywords：methaerolein；Mannichreaction；formMdehydre；propionaldehyde；synthesis 甲基丙烯醛 (MAL)又名异丁烯醛 ，一种重要的 应工艺复杂… ，适于工业上大规模生产。本研究 有机合成中间体 ，可用来制备甲基丙烯酸 、甲基丙烯 开发了以甲醛 、丙醛和二乙胺为原料进行液相反应 酸 甲酯(MMA)、热塑性塑料单体及多种香料和医药 制备MAL的新工艺路线，反应条件温和，简单易行。 中间体等化工产品 “。其 中MMA是合成有机玻 璃和聚氯乙烯改性抗冲助剂ACR和MBS的单体 ，在 1 试验 汽车工业 、建材 、光学仪器 、光缆及家电领域有着广 泛 的应用 。 1．1 试剂和仪器 MAL的合成有以下几种工艺路线 ’