两点电位滴定法测定盐酸曲马多含量.pdfVIP

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　来稿摘登 第 12 期 　　 　　　　　　　　 　　　　　　　　 　　 2001 年 12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1487 两点电位滴定法测定盐酸曲马多含量 冯俊贤 　王秀卿　王立平　张亚超 (解放军白求恩军医学院实验技术教研室 ,石家庄 050081) 1 　引 　　言 盐酸曲马多是一种安全高效 、无成隐性的新型镇痛药 , 目前我国药典还未收录。对其含量的测定,我国卫生部推荐 用高效液相色谱法。作者根据盐酸曲马多药物中含有可电离卤素的特点 ,提出一种测定盐酸曲马多含量的新方法 ——— 两点电位滴定法。该法只需在滴定计量点前附近记录两次标准溶液体积和相应电极电位值 ,利用公式计算滴定计量点 , 即可确定盐酸曲马多含量。方法简便易行 ,测定结果与传统电位滴定法一致 ,是一种测定盐酸曲马多含量的简便实用方 法。 2 　实验部分 ( ) 21 　仪器与试剂 　pHS3A 数字型酸度计 厦门第二分析仪器厂 ;217 型双盐桥饱和甘汞电极 ;216 型银电极。0. 0566 ( ) ( ) molL AgNO3 标准溶液 铬酸钾指示剂法标定 ;盐酸曲马多片剂 石家庄市第一制药厂 。 2. 2 　实验方法 　称取一定片数的药品 ,研细 ,精密称取约含组份 250 mg 的样品 ,加水 25 mL , 6 molL HNO3 5 mL 。以银电 极为工作电极 ,双盐桥饱和甘汞电极为参比电极 ,在磁力搅拌下 ,用 AgNO3 标准溶液滴定。当电位数达 200 mV 左右时 , 停止滴定 ,读取消耗 AgNO3 标准溶液体积 V1 和稳定后的电位值 E1 ,继续滴加少量标准溶液 ,使电位变化在 18 mV 以上, ΔΕ Δ 停止滴定 ,记录消耗标准溶液的总体积 V 和稳定后的电位值 E ,利用公式 V = ( V 10 S - V ) ( ES - 1) 计算终点体 2 2 e 2 1 10 积 Ve 。 3 　结果与讨论 31 　精密度与准确度实验 　取 50 片盐酸曲马多 ,研细后定容于 250 mL 容量瓶中 ,每次移取 2500 mL , 以实验方法分别 进行两点电位滴定 , 同时做传统电位滴定。两点电位滴定法3 次测定结果平均值为 1434 mL ;标准偏差 001 ,结果重现 性好 ,方法可行。传统电位滴定结果为 1434 mL ,两者结果一致。可见两点电位滴定法具有与传统电位滴定法相同的准 确度 ,可用于实际测定。 32 　样品测定 　取盐酸曲马多 20 片 ( 批号 000501) , 按实验方法对样品进行两点电位滴定。3 次测定结果分别为 973 % 、974 % 、974 % 。 33 　讨论 　由实验结果可知 ,两点电位滴定法是一种简便、快速、准确的分析方法 ,它改变了传统电位滴定法的繁琐实 验过程和复杂的数据处理 ,简化了实验过程 ,使分析速度较传统电位滴定法有较大提高。使用该法时 ,两点的选择是关 键。若两点远离计量点 ,选择点与计量点的溶液性质相差较大 ,导致较大的测量误差 ;若第一点选择过于靠近计量点 ,就 有可能使第二测量点落在计量点之后。理论推导证明 :Ag+ 滴定 Cl - 时 ,计量点