15实验十五气相色谱定量分析.docVIP

色谱实验2　气相色谱定量分析 一、目的与要求 掌握色谱定量分析原理，了解校正因子的意义，用途和测量方法； 熟悉内标法定量的基本原理及其方法。 二、预习要求 1、预习气相色谱定量测定原理； 2、理解校正因子定义与计算原理。 三、实验原理 1、 气相色谱定量分析依据是被分析组分的重量mi与检测器的响应信号Ai或hi成正比，即： m i = fi ·Ai 或 fi ·hi 其中绝对校正因子：比例系数f i ，单位面积对应的物质量： f i =m i / Ai 相对校正因子f ’i ：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。 因此要求出组分的含量，必须准确测量峰面积AS、Ai或峰高hs、hi，准确求出校正因子f’，然后根据已知的ms，AS、Ai或hs、hi，计算其含量mi。 2、如果ms未知，或，根据已知组成比例（mi/ms已知）的样品，测定f’i 。对于同一对象，在同一条件下，f’i一致，故而可以通过测定未知样品的峰高hs和hi，测定未知样品中mi/ms值。 3、再根据归一法，计算待测物质的含量或者比例： 四、仪器与药品 仪器：岛津气相色谱 色谱柱：2 m×4 mm不锈钢柱； 担体： 101白色担体60－8 固定液：15% DNP（邻苯二甲酸=壬硝） 温度：柱箱100℃，检测器