阿司匹林的制备90226.docVIP

阿司匹林的制备 实验目的 1、了解阿司匹林的用途。 2、理解酯化反应的原理。 3、掌握阿司匹林的制备方法。 4.、巩固固体有机化合物重结晶、过滤和熔点测定的实验操作方法。 二、实验原理 阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。 1、反应式 2、副反应 水杨酸在酸性条件下受热，可以发生缩合反应，生成少量聚合物。 纯化 乙酰水杨酸能与碳酸氢反应生成水溶性的钠盐，而副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。 可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产 物在分离步骤中发生水解造成的。它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。 实验步骤 1、乙酰水杨酸的制备 （1）在125ml锥形瓶中加人2g水杨酸、5ml乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5?10min，并控制浴温在85?90oC从水浴中取