4A分子筛吸附净化异丙醇中微量水的研究.pdfVIP

维普资讯 科研开发 SCIENCETECHNOLOGYIN化C工H科E技MI，C2A00L7，IN15D(U6)S：T1R～Y4 4A分子筛吸附净化异丙醇中微量水的研究* 王重庆，刘 健，居沈贵一 (1卓』京11J,k大学 化学化二L学院，江苏 南京210009) 摘 要：对异丙醇中微量水在 4A分子筛上的吸附性能进行 了研究。对该体系的吸附平衡数据进 行了测定，并用Langrnuir、Freundlich模型进行拟舍且吻合较好 ；采用Crank单孔模型对测定的吸 附动 力学数据进行拟合，得到了290K时的有效扩散系数De=3．539×10 cm ／s；采用固定床测定了不同床 层高度、不同流量及不同初始浓度下的动态透过曲线；这些结果为吸附工艺设计提供了基础数据。 关键词：异丙醇；水；分子筛；吸附 中图分类号：O647．3 文献标识码：A 文章编号：1008—0511(2007)06—0001—04 异丙醇(IPA)是一种用途广泛的有机化工原 1 实验部分 料，也是性能优 良的溶剂。在医药行业有着广泛 的应用；随着全球环境保护意识的增强，利用异丙 1．1 吸附剂和溶液原料的准备 醇代替氟氯烃作为集成电路的清洗剂越来越受到 4A分子筛购 自上海国药集团，粒径为 D3～ 重视，其对异丙醇的纯度要求较高_l1]。 5mm。根据实验需要的粒径范围，将其磨碎并筛 由于常压下异丙醇和水在 80．3℃时形成共 分处理，用水洗去粉尘且烘干，然后置于马弗炉中 沸物，其中异丙醇质量分数为87．4 ，工业生产 以350℃活化 3．5h，放置真空干燥器中作为吸附 需要从大量的异丙醇稀水溶液中分离精制以得到 剂备用。 高纯度异丙醇，而采用普通精馏方法无法得到纯 训(异丙醇)≥99．5 ：用蒸馏水配置成含水 度高于共沸组成的异丙醇。目前出现的新工艺有 质量分数不等的原料液。 吸附蒸馏、萃取精馏、渗透汽化法、加盐萃取共沸 1．2 实验方法 精馏等口]。分离异丙醇一水的传统工艺是用苯共 1．2．1 静态吸附实验 沸精馏，由于苯对人体的危害很大，该工艺将被代 称取 1g左右的吸附剂置于锥形瓶中，量取 替。 100mI含一定质量分数水的异丙醇原液注人其 下游采用异丙醇做高纯度溶剂的含水质量分 中，把锥形瓶 口密封，定时振荡，放置4d．后，取样 数不能高于 100#g／g，而特殊精馏后的异丙醇产 对异丙醇中的水质量分数进行分析，通过计算可 品含水质量分数在(300~400)#g／g，异丙醇的深 得静态吸附平衡数据。 度脱水就成了一个需要解决的问题。吸附法具有 1．2、2 吸附动力学实验 深度脱水的优点，并且过程具有易于控制、操作简 吸附动力学实验在特制的 150mI瓶中进 单和能耗低等特点。因此，作者采用4A分子筛 行，溶液体积为 100mI，加人一定量的4A分子 作为吸附剂，对异丙醇中的微量水份进行了吸附 筛，恒温，为了消除外扩散的影响，以300r／min 脱除研究，进行吸附平衡、动力学和动态吸附数据 的转速进行搅拌。实验以0．5h内浓度不再发生 的测定，以期为吸附工艺设计提供基础数据。 变化为吸附终点。 1、2．3 固定床动态实验 收稿 日期：2007—08～6 动态吸附过程的装置如图 1所示，固定床吸 作者简介：王重庆(197