HPLC内标法同时测定食品中7种防腐剂的含量.pdfVIP

维普资讯 第 24卷 第 11期 沈 阳 药 科 大 学 学 报 Vo1．24 NO．11 2007年 11月 JournalofShenyangPharmaceuticalUniversity Nov．2007P．695 文章编号：1006—2858(2007)11—0695—05 HPLC内标法同B-,tN定食品中7种防腐剂的含量 王 静，白 璐，谷 艳，项 婧，赵春杰 (沈阳药科大学 药学院，辽宁 沈阳 110016) 摘要：目的选择桂皮酸作为 内标，建立HPLC法测定食品中山梨酸、苯 甲酸、对羟基苯 甲酸 甲酯、 对羟基苯 甲酸乙酯、对羟基苯 甲酸异丙酯、对羟基苯 甲酸丙酯、对羟基苯 甲酸丁酯。方法 采用 Dia— monsi1(迪马)ODS(250mm×4．6mm，5m)色谱柱，以乙腈、水 (磷酸调pH：3)、四氢呋喃为流动相 采用梯度洗脱，检测波长 ：254nm，流速 ：1．0mL-min ，样 品用无水 乙醇一水(体积 比为 85：15，磷酸 调pH：2．5)提取。结果 在上述条件下 7种防腐剂可以达到基线分离，各组分对照曲线的线性相 关性均大于 0．9996。加样回收率：93．3％～100．5％，检出限：0．025～0．500Yg。结论 该方法适合 食品中防腐剂的实际分析。 关键词：高效液相色谱法；食品；防腐剂；内标法 中图分类号：0657．7 2 文献标志码：A 食 品防腐剂具有杀灭或抑制微生物增殖的作 乙腈 (色谱纯，山东禹王实业有限公司)，四氢 用而广泛用在食 品、饮料 中。在食 品中添加适量 呋喃(色谱纯，天津科密欧化学试剂开发中心)，无 的防腐剂虽然可 以防止变质，延长食品的保质期， 水乙醇(分析纯，天津康科德科技有限公司)，磷酸 但过量食用对人体有一定不 良反应。中国对一些 (优级纯，北京市盈利精细化学品有限公司)，水 防腐剂的使用量和残留量有严格的规定 ]。苯 (三重蒸馏水，实验室 自制)，苯 甲酸、山梨酸、桂皮 甲酸与苯甲酸钠 、山梨酸与 山梨酸钾和对羟基苯 酸 、对羟基苯 甲酸 甲酯 、对羟基苯 甲酸 乙酯、对羟 甲酸酯类 防腐剂广泛应用于食 品、化妆 品、药 品 基苯 甲酸丙酯、对羟基苯 甲酸丁酯(分析纯，天津 中，有研究证 明 ]这类防腐剂对人体是有害的。 博迪化工有限公司)，对羟基苯 甲酸异丁酯(分析 已报到的有紫外分光光度法、薄层色谱法、气相色 纯，东京化成工业株式会社)。 谱法[0 ]和液相色谱法[一】测定食 品中的防腐 2 方法 剂。前 3种方法有各 自的局限性 。近年来，液相 色谱法被广泛的应用，是一种比较成熟的方法，其 2．1 对照储备液配制 优点在于前处理简单、省时。本文作者在前人研 准确称取适量各防腐剂和桂皮酸对照品，用 究基础上，以乙腈、水、四氢呋喃三元体系作为流 无水乙醇溶解后定容至50mL量瓶中，配成 10g· 动相进行梯度洗脱，并选用桂皮酸作为内标，采用 L 的苯 甲酸溶液、0．5g·LI1的山梨酸溶液、1g· HPLC法 同时测定食 品中7种 防腐剂的含量，方 I 的对羟基苯 甲酸 甲酯、乙酯、丙酯 、异丙酯、丁 法适合食 品的 日常分析。 酯溶液、1g·LI1的桂皮酸溶液。置冰箱中保存。 2．2 混合对照溶液配制 1 仪器与试药 准确称取苯甲酸 1g、山梨酸 0．05g、对羟基 Agilent1100高效液相色谱仪 (美 国Agilent 苯甲酸甲酯、乙