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2.4 硅单晶漩涡缺陷的检测 一、微缺陷与漩涡缺陷的概念 1、微缺陷的概念:热缺陷中的空位和填隙原子,以及化学杂质原子在一定的条件下都会出现饱和情况,因此会出现凝聚成点缺陷团,称之为微缺陷。 2、漩涡缺陷:微缺陷在宏观上呈涡旋状分布。 图2-4-1 (a)直拉单晶硅 (b)区熔单晶硅 二、涡旋缺陷的形态 1、涡旋缺陷可以通过择优腐蚀显示,(111)晶面呈旋涡状的三角形浅底腐蚀坑,并靠近生长条纹。宏观上呈现涡旋花纹(不连续的同心圆或非同心圆的条纹),如图所示。 2、涡旋缺陷形态与其他缺陷的区别 (1)微观上与位错同样形成三角形腐蚀坑。区别在微缺陷为三角形的浅平底腐蚀坑,显微镜下呈白色芯,尺寸较小;而位错为较深的尖底腐蚀坑,显微镜下显示黑色三角形。如图所示: 图2-4-2 微缺陷的浅腐蚀坑与位错的深腐蚀坑 (2)微缺陷宏观上呈涡旋条纹,且常被碳、重金属杂质所缀饰,与电阻率条纹相似。 其区别:a、本质和形成机理不同,涡旋缺陷由热点缺陷的聚集而成,电阻率条纹是由于杂质的分凝系数起伏变化而引起。 b、微观上微缺陷为三角形平底腐蚀坑或小丘,电阻率条纹腐蚀时无微缺陷腐蚀坑,腐蚀面成镜面。 三、涡旋缺陷分布的特点: 1、两种浅腐蚀坑带——A和B缺陷, (1)A缺陷为大的腐蚀丘或腐蚀坑(3-10微米) (2)B缺陷为很小的腐蚀坑(1微米大小) (3)A缺陷的分布比B缺陷小两个数量级,两者均呈条纹状分布,但局部分布位置不同。(B缺陷主要分布在四周,中心部分较小,A只分布在晶体中心) 2、晶体中漩涡缺陷的纵向分布----呈螺旋条纹分层分布,左右两侧的条纹相间。如图所示: 图2-4-3 涡旋缺陷的纵向分布 图2-4-4 涡旋缺陷的横向分布 : (a) (b) 3、涡旋缺陷的横截面分布 (1)当切割面与生长轴垂直时,同时显示几个层次的腐蚀坑,形成如图2-4-4(a)的漩涡条纹。 (2) 当切割不垂直生长轴时,切割面与漩涡缺陷的几个层次相交割,显示了每个层次的一段弧线。如图2-4-4 (b)所示。 在位错单晶四周情况下过饱和热点缺陷被位错吸收,而不会发现微缺陷存在。如位错的正、负攀移实质就是对填隙原子核空位的吸收。 4、漩涡缺陷分布的其他特点 (1)在有位错的硅单晶中没有漩涡缺陷的出现,而无位错的硅单晶中不会出现这种微缺陷。 (2)在晶体表面1-2cm范围内微缺陷的浓度比内部要低。 四、漩涡缺陷的腐蚀方法 显示漩涡缺陷的主要方法:择优腐蚀,铜缀饰后X射线透射形貌、扫描电子显微术和透射电子显微术。 择优腐蚀法显示漩涡缺陷 1、择优腐蚀法:将样品在1100℃时湿氧氧化,以放大或缀饰硅片中的缺陷,再用希尔液按HF:33%CrO3=1:1配比进行腐蚀。 2、缺陷显示的意义:检测各种缺陷(沉积、位错、堆垛层错、电阻率条纹等) 3、工艺: (1)采样:在晶锭头、尾、中部各取一片。 (2)试样制备:研磨、化学抛光等表面处理。 (3)样品清洗:两种清洗液(RCA公司清洗液) a) NH4OH:H2O2:H2O=1:1:4 b) HCl:H2O2:H2O=1:1:4 (4)热氧化处理:在1100℃左右,湿氧气氛中进行氧化。如图2-4-5所示为热氧化的装置。 (5)缺陷腐蚀显示,用金相显微镜进行观察并计算密度。 图2-4-5 热氧化装置 五、漩涡缺陷密度的计算 1、任意厚度法:对样品腐蚀一定厚度,然后计算在这一厚度出现的微缺陷腐蚀坑的平均体密度。用如下公式计算: 2、层间厚度法 漩涡缺陷与生长条纹具有相同的形式和曲率,因此纵向呈分层分布,且层与层之间的厚度同生长条纹相同。 层间厚度即为生长率条纹的间距 六、旋涡缺陷的影响:旋涡缺陷的尺寸比较小,但硅片在热氧化过程中,由于受应力的影响,其容易形成氧化层错,对器件性能有影响。 七、旋涡缺陷的消除:旋涡缺陷的形成是与单晶生长条、热场对称性和其生长过程中晶体回熔有关。因此可以调整晶体生长参数(熔融温度、晶锭直径、拉速和转速),尽量避免晶体回熔,在采用比较高的拉速的同时,并保持平坦而微凹的生长界面,使涡旋缺陷消除。 * * 位错 微缺陷 其中σ----观察到的微缺陷腐蚀坑的面密度, t----腐蚀掉的表面层厚度。 同一层的微缺陷不是同时出现不在同一个面上,有先有后,当腐蚀达到漩涡条纹与下一条纹之间的地方,浅腐蚀坑密度达到饱和不再增加,此时为微缺陷的饱和密度σ0。 所以微缺陷的平均体密度: *
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