河南理工大学安全工程实验中心实验项目瓦斯组分质谱分析.pptVIP

河南理工大学安全工程实验中心实验项目 瓦斯组分质谱分析 一、实验目的 掌握瓦斯组分测定方法 二、实验原理 1．气相色谱法法 气相色谱法定性依据以色谱峰的保留时间，定量依据则是色谱峰高或峰面积。 2．质谱法 依据带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（质量和电荷的比）实现分离分析，测定离子质量及其强度分布。主要特点是能给出化合物的分子量、元素组分、经验式及分子结构信息，具有定性专属性强、灵敏度高、检测快速的优势。 二、实验原理 瓦斯作为气体混合物，实现组分分析，必须使用气相色谱-质谱联用仪，该仪器兼有色谱对混合物的快速分离，又有质谱对分子结构的鉴定功能，采用不同的扫描方式，可有效的去除干扰。 三、主要仪器 Thermo – Fisher ISQ 气相色谱-质谱联用仪 四 实验步骤 1．开机 （1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。 （2）依次打开计算机、GC和ISQ电源。待联机正常后设置传输线和离子源温度，选择灯丝。 （3）双击桌面Xcalibur图标，进入软件界面。 四 实验步骤 2．调谐 在仪器至少开机2个小时后方可进行调谐，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 四 实验步骤 3．样品测定 （1）方法建立：进入Instrument Setup，建立一个仪器的分析方法，并保存为*meth文件，方法文件保存在Xcalibur＼Methods文件夹。 （2）运行方法：在仪器设置中建立方法后，准备在序列设置中运行方法。 （3）进样分析：选择自动进样或手动进样。 四 实验步骤 4．数据分析 （1）点击GC-MS数据分析图标，调入数据文件； （2）在全扫描方法中扣除本底后得到测试物的质谱图，并得到化合物名称。 四 实验步骤 5．关机 （1）在操作系统桌面双击Xcalibur图标进入工作站系统，进入调谐和真空控制界面选择放空，在跳出的画面中点击确定进入放空程序。 （2）当涡轮泵转速降至10%以下，同时离子源和四极杆温度降至100℃以下时，并依次关闭ISQ、GC电源，最后关掉载气。 五 实验结果处理 （1）在操作系统桌面双击Xcalibur图标进入工作站系统，在同一窗口下显示色谱图和质谱图。 （2）在感兴趣的时间区域放大谱图，在色谱图上点击鼠标右键显示上下文相关的菜单然后选择Ranges显示Chromatogram Ranges页面，而后输入你感兴趣的时间范围。 五 实验结果处理 （3）查看特定保留时间色谱峰的质谱图； （4）在色谱图上移动鼠标直到它被放在你感兴趣的保留时间处然后点击它查看你理想保留时间的质谱图； 五 实验结果处理 （5）从质谱图上减去背景干扰，从气相柱子洗脱出来的峰含有较低水平的污染物，源于从柱子流出的填料，这些填料有它自己的质谱图，它被叠加在样品化合物的谱图上。 （6）利用质谱图做谱库检索，来确定化合物的性质。 七 注意事项 1.调谐的频率没有必要过高，一般在重新开机后或碎片离子发生明显的偏离后，需要进行调谐。 2.GC/MS室严禁明火，环境温度≤25℃,17-21℃最适合。不要很高，因为MS本身需要散热，如果环境温度太高，会烧坏电路板；也不能太低，仪器可能启动不了。湿度30%-60%。太潮湿的环境，如果长时间不开机会使电路板受潮，且载气管路里的水气会很多。 * * 理解瓦斯组分测定原理 分析瓦斯组分的影响因素 质谱仪 气相色谱