Cr不确定度.docVIP

Evaluation of measurement uncertainty in determination of Cr by AAS 原子吸光光谱法测定Cr不确定度分析 （Internal Use Only） (仅供内部使用) 批准Approval）:________ 审核Review） : ________ 拟制Prepare）: ________ CHANGE HISTORY 修改历史 ISSUE 版本 DATE 日期 REASON FOR CHANGE 修改原因 01 2010.05.12 First edition 目的： 根据国家标准检验方法，解释实验室的日常分析实际情况和具体条件，对原子吸光光谱法测定金属和非金属中Cr含量进行测量不确定度评定。分析并认识不确定度的来源、量化每个不确定度分量，并且确定最大不确定度分量为溶液浓度分量，从而合成标准不确定度一起形成该方法扩展不确定度的表达，为质量控制提供有效、可靠、可溯源的测量数据。 范围： 适用于MORLAB运用AAS法检测塑胶等样品中总铬（Cr）含量的测量不确定度的评定。 参考资料： 3.1 AAS操作规范 3.2 AAS使用说明书 3.3 测量不确定度评定与表示（JJF1059-1999） 名词解释： 4.1 标准不确定度（Standard Uncertainty） 以标准偏差表示的测量不确定度。 4.2 合成标准不确定度（Combined Standard Uncertainty） 当测量结果是由若干其他的值求得时按其他各量的方差算得的标准不确定度。 4.3 扩展不确定度（Expanded Uncertainty） 确定测量结果区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。 4.4 自由度（Degrees of Freedom） 在方差的计算中，和的项数减去对和的限制数。 4.5 包含因数（Coverage Factor） 为求得扩展不确定度，对合成标准不确定度所乘之数字因数。 测试方法： 5.1 粉碎待测样品； 5.2 称量：称量分析用的待测样品，给出msample，g； 5.3 消解： 于微波消解罐中加约10ml，分析纯的硝酸和被分析的样品，按照仪器设定条件进行消解：（按照USEPA3052标准） 5.4 冷却、过滤、定容：将已消解溶液过滤定溶至50ml（V） 5.5 标准曲线绘制：配置0.5mg/l、1.0 mg/l、1.5 mg/l、2.0 mg/l浓度的总铬（Cr）标准溶液，绘制出标准曲线。 5.6 测量：取待测溶液进行AAS测定，得到测试样品浓度Csample，ug/l。 5.7 计算：按照标准曲线计算出测试样品中的总铬（Cr）含量水平Psample（Cr），mg/kg 测量系统模式建立： 6.1 根据测量原理及不确定度来源，建立此测量不确定度评定所需的数学模型： Psample（Cr）= ［mg/kg］ 式中：Psample（Cr）测试样品中Cr的含量水平；mg /kg Csample测试样品消解液稀释后浓度；mg/l Msample待测样品的质量；g V待测样品消解液定溶到50ml容量瓶实的实际液体体积；ml Rep重复性校正因数 Rec回收率 不确定度误差来源分析： 7.1 本实验过程中对测试结果产生不确定度的影响因素主要有以下几种： 7.1.1 样品面积计算过程中人员操作及游标卡尺示值误差的影响； 7.1.2 定容过程中的人员操作、实验温度变化及容积测量仪器的影响； 7.1.3 所用标准溶液及AAS仪器校准不确定度的引入； 7.1.4 试验过程操作重复性的影响； 7.1.5 试验过程的回收率的影响； 根据以上不确定度来源，且各分量独立，按照不确定度传播率得出下列式子： u（csample）= 7.2.1 各分量不确定度分析： 7.2.1.1 样品称量过程中人员操作及天平示值误差的不确定度u（Ssample） No.1 No.2 No.3 No.4 No.5 No.6 No.7 No.8 No.9 No.10 0.1666 0.1666 0.1665 0.1665 0.1665 0.1665 0.1665 0.1665 0.1665 0.1665 0.16652 根据贝塞尔公式S=计算得u1=4.22×10-5 则其平均值的标准不确定度u1（）=s1（）==1.33×10-5 自由度υ1=9 7.2.1.2 不同人员操作（重现性）的测试结果（g）： No.1 No.2 No.3 No.4 No.5 0.1665