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引言 * 甲醇的电催化氧化纳米颗粒制备纳米PtNi 摘要 制备PtNi纳米粒子的方法:常规加热(PtNi-1)、长时间在室温下反应(PtNi-2)、微波辅助还原(PtNi-3) Pt纳米粒子播种双金属纳米颗粒的形成是必不可少的 通过循环伏安法测定结果的相对速率按照123的催化活性和颗粒大小之间反比关系 使用直接甲醇燃料电池(DMFC),利用微波合成探索直接甲醇燃料电(DMFC)的应用 铂纳米粒子的播种的重要性 亲氧性金属铂金激活C-H键在表面吸附甲醇裂解 。PTX-CO物种,其形成的过程中牢固地保持由Pt表面。当相邻的亲氧性金属存在可以通过反应涉及表面吸附水上亲氧性金属氧化成CO2吸附的CO。 实验内容 材料:含0.1克火神碳XC72、30ml水的悬浮液,0.2克 PVP,5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml,40微升肼,400微升1mol/L的NaOH PtNi-2的准备 材料:含0.1克火神碳XC72、30ml水的悬浮液,0.2克 PVP,5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml,40微升肼,400微升1mol/L的NaOH PtNi-1的准备 PtNi-3 的准备 材料:含0.1克火神碳XC72、30ml水的悬浮液,0.2克 PVP,5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml,40微升肼,400微升1mol/L的NaOH 0.1克火神碳XC72 、30ml水 0.2克PVP、 5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml 60。C的恒温水浴 40微升肼 400微升1mol/L的NaOH pH=10.5的混合物 搅拌2小时 PtNi纳米粒子 水洗 真空干燥(120。C) 产物 0.1克火神碳XC72 、30ml水 0.2克PVP、 5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml 60。C的恒温水浴 40微升肼 400微升1mol/L的NaOH pH=10.5的混合物 搅拌12小时 PtNi纳米粒子 水洗 真空干燥(120。C) 产物 0.1克火神碳XC72 30ml水 0.2克PVP 5mM的K2PtCl4 NiCl.6H2O各10ml 100W微波辐射 10分钟 搅拌、微波加热 冷却至室温 过滤悬浮液 固体产物 水洗烘干 产物 结果和讨论 K2PtCl4 + NH2NH2 Pt +N2 +2KCl + 2HCl 2NiCl2 + NH2NH2 + 4NaOH 2Ni + N2 + 4NaCl + 4H2O 反应方程式: Ni含量更低,铂和镍之间的化学计量比为1:1 氢氧化钠维护的pH值反应环境减少Ni21灵巧的离子 氢氧化钠还可以用来控制双金属纳米粒子的大小形成 结论:这个实验显示了铂纳米粒子种子在低温形成镍纳米粒子过程中的有利影响。类似的结果可以在实验中通过常规加热或者微波辐射可以得到。 两个异常:纳米PtNi纳米粒子的形成可在室温下进行 ,相同的技术不能生产的纯净的镍纳米颗粒 三种方法的XRD模式 EDX:所有样品的EDX分析显示铂镍之间的化学计量比近似1:1,也显示了这些双金属样品是不受钾和氯杂质的影响的。 面心立方铂的特性没有面心立方镍的痕迹 852.7 (Ni0), 855.7 (Ni(OH)2) and 857.3 (NiOOH) 71.25 (Pt0), 72.65 (PtO), 74.45 (Pt0) and 75.75(Pt(OH)2) PtNi-3 852.6 (Ni0), 855.6 (Ni(OH)2) and 857.2 (NiOOH) 71.1 (Pt0), 72.5 (PtO), 74.5 (Pt0) and 75.70 (Pt(OH)2) PtNi-2 852.7 (Ni0), 855.7 (Ni(OH)2) and 857.3 (NiOOH) 71.3 (Pt0), 72.6 (PtO), 74.6 (Pt0) and 75.80 (Pt(OH)2) PtNi-1 XPS of Ni2p (B.E. in eV) XPS of Pt4f (B.E. in eV) Sample XPS数据 从上表可知,Pt是主要金属 *
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