北京大气中痕量烷烃的观测分析与研究.pdfVIP

第24卷增刊 分析测试学报 V01．24 2005年11月 CESHI ofInstrumental 聊XI XUEBAO(JournalAnalysis) NOV．2005 北京大气中痕量烷烃的观测分析与研究 姜 洁1”，王跃思1，毛婷1…，吴方坤1，毛敬秋1 (1．中国科学院大气物理研究所，北京100029；2．中国科学院研究生院，北京100049) 非甲烷烃在大气中具有光化学活性，不仅在很大程度上影响近地层O，的光化学平衡，而且对 大气中的细粒子浓度有着直接的影响，进而对整个大气环境变化产生十分重要的作用。烷烃在大气 非甲烷烃中占有很大比例，并且光化学速率适中，可以忽略二级产物。因此监测烷烃在大气中的浓 度变化来探求同源排放污染物的大气浓度变化规律和估算排放源强度具有重要意义…。本文采用中 国科学院大气物理研究所自行研制的“大气痕量有机污染物两步冷冻浓缩进样系统(Cryo—Concentra— tion 000 连续观测。CCS使气相色谱进样量从1—5cm3增加到500～1cm3，从而将GC—MS的检出限从 10“降到10‘12量级，相当于灵敏度提高了106倍∽J。 1 实验部分 1。1仪器及配件 改进的美国Tekmar公司产品)；自制自动累积式大气样品采集器，其配件有：两通和三通电磁阀 司)，压力和流量调节阀(美国NUPRO公司产品)。不锈钢采样钢瓶，容积1000cm3，最大承载压 000 力200kPa(美国Entech公司)；容积O．1m3的液氮罐1个；1 cm3和500em3玻璃钢进样注射器 Entech公司)。 1．2 采样方法 000 使用自制累积式大气样品采集器自动采集样品。室外大气由抽气泵(5 cm3·min一)吸入室 内混气系统，再通过采气泵(100cm3·min一)将不同时刻的大气分别压入不同钢瓶中。采样地点设 在北京西北郊中科院大气物理研究所325m气象铁塔第三层(32m高)。采样时间分两种：每周四 下午14：00采集2个平行样品，分析结果的平均数值代表本周平均浓度水平；选择当季典型天气 (晴，风力3)，每2h采样分析以获得13变化结果。 1．3二步深冷浓缩、气相色谱一质谱的分析条件 oC，时间4min。深 二步深冷浓缩器：冷阱(Trap)初步冷冻浓缩温度：一165℃，解析温度240 Interface-CF 冷聚焦(Cryo—FocusIntelligent 1I)接口：冷冻浓缩温度一150oC，进样温度240℃，进样 时间1min；氮载气流量：40cm3·min～；氦载气流最：1．6cm3·min～；样品气浓缩速率： 80 em3·min’。。 HP5890lI m×0．2 GC条件：采用PONA柱规格50mm×0．5陆m的毛细管色谱；GC柱箱采取三 oC，保留1min；以 级程序升温：0oC，保留1min；以10℃·min_的升温速率升温至100 33 滤器(VICI公司)纯化，纯度达99．9999％以上。柱前压稳定在241kPa。色谱和质谱的接口采用直 接导人型接口(Direct 294 eV，电子倍增器电压：2 V(自调)；采用全扫描方式，参 离方式：电子轰击(EI)，电离能：70 U。 数：0～17min，扫描范围35～180U；17—33min，扫描范围45—200 基金项目：国家自然科学基