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层状前体法制备掺杂Zr(IV)的磁性粒子的研究 刘晓峰，李峰，D．G．Evans．段雪 (北京化工大学可控化学反应科学与技术基础教育部重电实验室，北京100029) [摘要]本文提出将四价金属锆离子引入层板制备得到具有层状结构的新型类水滑石CouFe4z。“一HT；． 利用X射线粉末衍射仪对产物的晶体结构进行表征；采用红外光谱研究产物的结构特征。xR_D结果表明， 在层板上引入少量Zr离子是完全可行的。同时．以这些层状前体为原料高温焙烧，最终得到掺杂Zr的新 型磁性粒子，并对其进行了结构和性能表征。 [关键词]水滑石；修饰改性；磁性 传统的组织病理学在研究癌症检测方面由于方法单一，手段不灵敏而效果不理想【“，而将磁性技术应 用于癌症治疗方面，其作用明显口l。将纳米磁性粒子嫁接到乳腺，发现其由于对癌细胞具有内噬作用而能 杀死它们，从而使患者病势减退pI，含铁离子的葡萄糖用于铁贫乏症的治疗。此种形式下存在的铁离子无 毒，能够直接链接或以共价键形式结合药物，在外部磁场作用下，有效作用于靶向器官和病变组织{…。 中交联细胞；而新的药物载体铁硪吸附剂在外加磁场引导下可以成为癌症抗体的集聚地【”。刘会洲等181用 表面活性剂对纳米磁性Fe30t颗粒表面进行了单分子层包覆。制成以疏水性烯类单体为基液的磁性Fe，0。 溶胶，将其引入细乳液／微悬浮聚合体系，合成出了一系列性能优异的超顺磁性聚合物纳米／微米球。水滑 石是一种组成元素可以调控和改变的层状结构的功能材料，本文根据它的结构特性，尝试将金属Zr引入 石为层状前体高温焙烧，最终得到掺杂zr的新型磁性粒子。目前，文献对磁性粒子的研究主要集中在Fe、O。， 而其它磁性粒子的研究少有报道，因此本文可为新型磁性纳米粒子的制备及其表面化学修饰提供一·个新途 径。 1实验部分 1．1Co”．Fe”．z一+一COs2-_HTs剖备 燥12h，得到CoFeZr水滑石(Co．Fe．Zr-HTs)。 1．2尖晶石型铁氧体的翻备 随炉冷却至室温。 1．3水滑石和其焙烧产物的表证 日本岛津XRD．6000型X射线粉末衍射仪(40K 强计测量焙烧产物的比饱和磁化强度(最大磁场200000e)。 2结果与讨论 2．1Co“．Fe“．Zr“．COs2．HTs的剖备及结构 征衍射双峰。随着zr4+离子量的增加，水滑石特征衍射峰强度逐渐降低，可能是由于过多的引入z4+而导 致层板结构逐渐改变，最终影响了产物的晶型和晶貌的规整性。 110 l研IⅡn．a；一言目=ⅡI 4 图I不同配比CoFeZr-HT的XRD潜图：(a)ZrHT-0，(b)ZrHT-01，(c)ZrHT-0，2，(d)ZrHT-03(e)ZrHT-0 HTs属六方晶系，晶胞参数a为相邻六方晶胞中金属离子的距离，反映了(003)晶面的原子排列密度， 与该晶面中原子组成比以及层板上原子的半径有关，由表．1不同配比所得产物XRD数据可以看出，随着 a值增大。其晶胞参数c为晶胞厚度，与阳离子半径大小、层板电荷密度、层问阴离子大小和数目、金属 配位性以及层间水分子的数量有关[91。c值增加是因为层问阴离子之问作用力的减弱。另外，由于更多的 制的引入层板，过多的Zr+上至层板，会破坏产物晶体的完整性，导致两者均呈现下降趋势。并且，随着 反应条件的改变，可能会有zr02或其它金属氧化物或氢氧化物生成，也会影响产物晶体的规整性。 表I水滑石化学组分与结构特性 505cm‘1附近各有一处宽的吸收峰。分别是由 从样品的IR谱图(见图2)可以看出，在3450cm4和I c