环己烷放电制备洋葱状富勒烯的研究.pdfVIP

·540· 第八届全国新型炭材料学术研讨会论文集 环己烷放电制备洋葱状富勒烯的研究 刘。雯1， 杨永珍2， 张小芸2 (1．太原科技夫学化学与生物工程学院，太原030021；2．太原理工大学材料科学与工程学院，太原030024) 摘要： Fullerenes：OLFs)乘1多壁 以环己烷(已H12)为放电介质，石墨做电极，可制备洋葱状富勒烯(Onion-like 碳纳米管。利用场发射扫描电子县微镜(FESEM)和高分辨透射电镜(HR．：I：EM)对阴极表面的产物进行了形貌结 构表征，采用紫外线可视光谱仪来分析残余的环已烷溶液，结果表明：洋葱状富勒烯和多壁碳纳米管在阴极表面沉 积物中均被发现且占多数，残余的环己烷溶液中的固体沉积物中也有洋葱状富勒烯生成。 关键词：洋葱状富勒烯；电弧放电；环己烷；HRTEM 1前言 用美国PE公司生产的A17型可见紫外分光光度计 进行紫外光谱分析。 目前，制备碳纳米材料的主要方法有：电弧放电 法¨圳、电子束辐照法∞j、等离子体法怕』、化学气相 3结果与讨论 沉积法ok81和以水和液氮等液体为介质的电弧放电 3．1微观形貌分析 法【9J剐等，其中以水和液氮为介质的电弧放电法设 3．1．1 FESEM分析 备简单，但最终产物的生成率因受石墨电极挥发率 如图1是从阴极处采集样品的扫描电镜 的影响，产率低。为探索一种提高碳纳米材料产量 (SEM)照片，从图l可看出在沉积物中有大量碳纳 的可行方法，Sano[i4]最先报道了在液苯中放电制备 米管状物(如箭头A)和纳米微粒(如箭头B)存在， 多壁碳纳米微粒，该微粒呈高度弯曲石墨结构状，只 纳米微粒状产物尺寸大都在10～30nm范围内，其 存在于两电极之间的沉积物中。但Sano在其实验 中以直径25nlTl的居多。 条件下没有制备出NOLFs和碳管。本文选用毒性 小的环己烷作放电介质，石墨做电极，成功地制备出 大量NOLFs和碳管，且不需要真空防爆设备，降低 了成本，污染小，是值得推广的一种方法。 2实验 000 采用直流电弧放电法，在体积约为l mL耐 热容器中，盛放500mL的环己烷，阳极和阴极石墨 棒的直径分别为6mm和20mm，两根电极平行对正 浸没在环己烷中；用自制的直流电弧控制台使两极 V一25 之间产生30—40A的电流(电压为22 V，功 率为800～1200W)，在放电过程中阳极以一定的速 图1阴极处样品的SEM像 度给进，始终保持两电极之间的距离1nHn左右，以 EM ofthe incathode Fig．1 images produets 便维持电弧的连续性。放电5min后关闭电源。待 冷却后，收集阴极表面的固体沉积物，并将沉积物放 3．1．2 HRT勘咀分析 人电阻炉，在氩气气氛下，加热至500℃，保持 如图2显示的是阴极表面沉积物的皿TEM 30 min，去除凝聚的有机物，取这种样品进行测试分 像，从图2a中可看到一个完整的球状OLFs，直径约