硫代硫酸盐镀银添加剂的研究.pdfVIP

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3 0.6 0.4 5 起雾性 4 0.5 O 5 走位性 5 O.9 O.2 5 使用范围 六、管状钢铁零件节镍电镀方案 1、低温化学镍一酸铜一光亮镍—喵; 2、复合镀镍一酸铜一光亮镍—铬。 硫代硫酸盐镀银添加剂的研究 南昌航空大学腐蚀与防护系 王春霞 杨志 摘要为了解决硫代硫酸盐镀银液电流密度范围窄、镀液不稳定两大技术难题,本文复配一组添加剂 (晶粒细化荆、整平剂和稳定剂),利用了电化学工作站测试晶粒细化剂对镀液阴极极化曲线的影响;采用电 子扫描电镜观测了晶粒细化剂、整平荆对镀层的表面形貌的影响,并考察了稳定剂对镀液稳定性的影响。实 验结果表明:晶粒细化剂有利于镀层结晶细致,并有效的提高了镀液电流密度范围;整平剂加快了镀层的出 光速度;稳定剂有效地抑制了镀液络合剂的分解,提高了镀液的稳定性。 关键词 晶粒细化剂 整平刹稳定荆 1前言 目前,国内外开发了多种无氰镀银工艺,但处于实验室研发阶段。硫代硫酸盐镀银工艺是众多无氰镀银 工艺的一种,镀银液成分简单、配制方便、覆盖能力好、电流效率高、镀层细致、可焊性好、镀液成本低。但镀 液可使用的电流密度小,范围窄,难于操作;镀液中所采用络合剂易分解,槽液易变黑,稳定性差[1~6]。为 了进一步解决上述问题,本论文筛选一组优异的添加剂,有效地改善了镀液的性能。 2实验方法 2.1材料 阳极:99.99银板;阴极:紫铜片 2.2工艺流程 叶去离子水洗-÷防变色处理一热水洗(40。C).+去离子水洗^÷吹干。 2.3硫代硫酸盐镀银基础液配方及工艺条件 硝酸银/g/L 45-50 硫代硫酸铵(wY一103)/g/L 230—260 —27l一 焦亚硫酸钾(WY一105)/r/L 40—50 pH值 5~6 阴极电流密度/A/dm2 O.3_O.4 温度/℃ 室温 2.4 添加剂的组成 WY-2003/g/L(晶粒细化剂)0.9 WY-2007/g/L(整平剂)0.03 WY-201/g/L(稳定剂) lO WY一2003主要是聚胺类化合物;WY一2007是阴离子表面活性剂,wY一20l为苯亚磺酸钠。 2.5分析测试方法 2.5.1镀液分析方法 A硝酸银的测定 且分析步骤 用移液管吸取分析溶液5毫升,放置于250毫升锥形瓶,在通风橱内加浓硝酸、浓硫酸各10毫升,加热 到冒白烟,待黄色沉淀全部溶解后。自然冷却至室温,加水30一40毫升,摇匀,继续冷却,加铁铵钒指示剂2 —3滴,用0.1mol/L标准硫氰酸铵溶液滴定至浅红色刚刚出现为终点。 b计算 硝酸银的含量(影升)=(N×V×169.87)/5…………………(2—1) 式中 N——标准硫氰酸铵溶液的当量浓度。 V——消耗标准硫氰酸铵溶液的毫升数。 B硫代硫酸铵的测定 a分析步骤 钟,加淀粉指示剂1毫升,用0.1mol/L标准碘溶液滴定至呈现兰色半分钟不消失为终点。 b计算 硫代硫酸铵的含量(影升)=N×V×148.2…………………(2-2) 式中 N——标准碘溶液的当量浓度。 V——消耗碘溶液的毫升数。 C焦亚硫酸钾的测定 a分析步骤 碘标准溶液滴定至呈现兰色不消失为终点。 b计算 焦亚硫酸钾含量(影升)=N×(vl—V)x55.6……………(2一) 式中N——标准碘溶液的当量浓度。 V1——滴定络合剂和稳定剂的所消耗的碘的毫升数。 V——滴定络合剂所消耗的碘的毫升数。 2.5.2镀液阴极极化曲线的测定

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