硫酸阿贝卡星注射液中降解产物的HPLC-MSn初步鉴定.docVIP

硫酸阿贝卡星注射液HPLC-MSn初步鉴定 王建 王知坚 杨伟峰（浙江省食品药品检验所 ， 杭州310004） 摘要： 目的 采用高效液相色谱－电喷雾离子阱质谱（HPLC-MSn）联用，分离和鉴定新药硫酸阿贝卡星注射液Agilent SB-C18（250×4.6mm, 5μ）色谱柱，流动相为0.2mol/L三氟醋酸溶液-乙腈（91：9）；在正离子检测方式下，用电喷雾离子阱质谱法对阿贝卡星阿贝卡星B环上氨基与4-氨基-2-羟丁酰基酰胺4-氨基-2-羟丁酰阿贝卡星B环(脱氧链霉胺)与C环(氨基葡萄糖)之间的糖苷键断裂，脱去C环(氨基葡萄糖)产生的降解产物。结论 初步鉴定了硫酸阿贝卡星注射液 关键词： 硫酸阿贝卡星注射液 The preliminary identification of two degradation compounds in the arbekacin sulfate injection by HPLC-MSn WANG jian（Zhejiang Institute for Food and Drug Control, Hangzhou 310004,China） ABSTRACT: OBJECTIVE Two degradation compounds in the arbekacin sulfate injection was identified by a HPLC-electrospray ion trap mass spectrometry (HPLC-MSn )method. METHODS The column was Agilent SB-C18（250×4.6mm, 5μ）, and the mobile phases was 0.2mol/L trifluoroacetic acid- acetonitrile（91：9）. In positive mode, the degradation compounds were elucidated by use of electrospray ion trap mass spectrometry in the multi-stage MS full scan mode. RESULTS The Impurity Ⅰwas a degradation compound of arbekacin by loss of the 4-amino-2-hydroxybutanoyl, and the Impurity Ⅱwas a degradation compound of arbekacin by loss of C-ring (amino-α-D-glycopyranose). CONCLUSION The possible structure of Two degradation compounds in the arbekacin sulfate injection were deduced based on the HPLC-MSn data. 作者简介：王建，男，博士，主任药师。研究方向：药物分析和仪器分析。Tel: (0571E-mail: wangjianhw2000@ yahoo. com. cn。 Key words: arbekacin sulfate injection; degradation compounds; structural elucidation; HPLC-electrospray ion trap mass spectrometry 硫酸阿贝卡星是一种的氨基糖苷类抗生素研发于日本，对革兰氏阳性菌，革兰氏阴性菌有广谱抗菌作用HPLC-MSn）联用技术，将色谱的强分离性能与质谱的强定性优势相结合，通过多级质谱分析可获得氨基糖 甙苷HPLC-MS法进行氨基糖苷[1]～[4]。本文通过试验，建立了适合液相色谱－电喷雾离子阱质谱联用分析新药硫酸阿贝卡星注射液硫酸阿贝卡星注射液硫酸阿贝卡星注射液 1100质谱仪（包括电喷雾离子源；离子阱质谱检测器）；安捷伦Rev. A. 09.01化学工作站。 水：重蒸馏水；三氟乙酸、乙腈：色谱纯。硫酸阿贝卡星注射液韩国制药Reyon Pharmaceutical Co.,Ltd）提供。 2 实验方法 2.1 液相色谱条件 色谱柱：Agilent SB-C18（250×4.6mm, 5μ）；流动相：0.2mol.L-1三氟醋酸溶液-乙腈（91：9）；流速：1.0mL.min-1；柱后分流比：2：1；柱温：30℃；进样量：10μL。 2.2 质谱条件 离子源（ESI）喷射电压：3.50KV；雾化器（N2）压力：30