毕业答辩--以DMC为原料合成乳化硅油.pptVIP

以DMC为原料合成乳化硅油 实验者： 班级:化工08-1 学号： 指导老师： 第一部分 前言 第二部分 实验部分 第三部分 结果与讨论 第四部分 结论 第一部分 前言 羟基封端或主链中含硅羟基的聚二甲基硅氧烷乳液称为羟基硅油乳液 (简称羟乳) 。根据所用乳化剂的不同, 羟基硅乳可分为阴离子、阳离子、复合离子及非离子 4 种类型, 一般为以水包油型的细小颗粒分散于水相中组成的乳白色略呈蓝光液体。由于其主链末端或中间的硅羟基有反应性, 受热时能进行交联, 也能与纤维素上的醇羟基脱水形成醚 , 因此具有良好的成膜性和结合牢度。羟基硅油乳液已作为高档织物整理剂、化妆品和防水涂料来使用,倍受人们青睐。 有机硅乳液主要是用作硅油织物柔软整理剂. 第一代的有机硅织物整理剂是二甲基硅油和含氢硅油(及其衍生物)的机械混合物. 第二代的有机硅织物整理剂是羟基封端聚二甲基硅氧烷乳液, 它是由八甲 [1]基环四硅氧烷单体、水、乳化剂、催化剂等原料在一定条件下进行乳液聚合而成 的 . 由于聚合和乳化是 一步完成, 因而具有工时短、工效高、设备简单、操作方便等优点, 而得到的乳液又非常稳定, 颗粒十分均匀、制得的聚合物两端带有活性基团(羟基) 可以进一步反应成膜, 有利于提高乳液的应用效果, 这是机械乳化硅油所不及的. 乳液聚合一般最多采用的反应方式有 4种: 本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合. 本实验采用的是乳液聚合. 乳液聚合技术始于 1930年, 是生产高聚物的重要方法之一, 现已成为高分子科学技术的一个重要领域. 乳液聚合是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合, 乳液聚合体系主要是由单体、水、乳化剂及溶于水的引发剂等 4种基本组分构成, 其中乳化剂在乳液聚合中起着重要作用, 包括降低体系表面张力、降低组分界面间的张力、乳化作用、分散作用、增溶作用、发泡作用以及按胶束机理生成 [ 2-3] 乳胶粒 . 第二部分 实验部分 2.1实验目的 2.2实验要求 2.3实验原料 2.4实验仪器 2.5合成原理 2.6实验思路 2.7合成工艺流程 2.8乳化产品测定 2.1实验目的 用乳化剂、助乳化剂乳化DMC合成乳化硅油。 2.2实验要求 运用比较节约成本方案，以DMC为原料合成乳化硅油。 2.3实验原料 十二烷基苯磺酸钠（SDBS，乳化剂），牛脂胺聚氧乙烯醚（乳化剂），TWEEN（乳化剂），聚乙二醇（助乳化剂），水，DMC，冰乙酸，四甲基氢氧化胺（cat，催化剂），六甲基二硅氧烷（MM，封头剂）等。 2.4实验仪器 油浴锅，DF-101S集成式恒温加热磁力搅拌器，郑州长城科工贸有限公司 JJ-1精密增力电动搅拌器，常州博远实验分析仪器厂 800离心机，上海浦东物理光学仪器厂 电子天平，AL204型 METTLER TOLEDO梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司 烘箱，DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱，上海一恒科技有限公司，上海一恒科学仪器有限公司 匀浆机分散刀头，ULTRA-TURRAX T25 basic IKA-WERKE 三口烧瓶（100ml),常压滴液漏斗，一次性滴管，药匙等。 2.5合成原理 采用乳液聚合的方式，以DMC作为单体，在乳化剂、催化剂的存在下，高温Si-O键断裂开环形成链，封头剂六甲基二硅氧烷（MM)Si-O键断裂与开环后的链的两端对接，形成新的不同分子量的聚合物乳化硅油。 2.6实验思路 （1）选择乳化剂 （2）选择乳化剂的最佳配比，最佳用量（范围） （3）选择助乳化剂 （4）选择助乳化剂的最佳用量（范围） （5）选择H2O①的最佳用量 （6）选择最佳反应时间（范围） （7）用所选出的最佳方案合成乳化硅油 2.7合成工艺流程 先清洗干净要用到的反应器并放入干燥箱里烘干,同时打开油浴锅预热升温至60℃， 然后在反应器中依次加入称量好的乳化剂、助乳化剂、H2O①, 安装好实验装置，搅拌 30min, 然后滴加 DMC,滴加速度保持在5～10d/s,滴加完后一次性加入H2O②, 搅拌2h后加入催化剂、封头剂，升温至70 ～75 ℃搅拌2h，降温至65 ～70 ℃搅拌6h，得到产品。 2.8乳化产品测定 （1）外观 静置一段时间后从侧、下2个方向观察，无机械杂质，不分层，不漂油。 （