三乙醇胺增敏火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼.pdfVIP

2009年 12月 岩 矿 测 试 VoI．28．No．6 December2009 R0CK AND MINERAL ANALYSIS 587 ～589 文章编号：0254—5357(2009)06—0587—03 三乙醇胺增敏火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼 黄仁忠 (环闽矿业有限公司，福建 福州 350008) 摘要：样品经王水分解，加入适量的三 乙醇胺增敏，用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼。选择了三乙 醇胺的最佳用量；比较 了钼在盐酸一磷酸一铝盐、盐酸一三乙醇胺、盐酸一三乙醇胺一磷酸、盐酸 一三乙醇胺 一磷酸一铝盐 等4种不同介质 中的特征浓度。结果表明，在盐酸 一三乙醇胺 一磷酸 一铝盐介质中，钼的质量浓度440mg／L内线性 良好， 方法检 出限为0．2mg／L，相对标准偏差为5．2％(n=6)，加标回收率为 96％～102％。对国家一级标准物质进行测定，结果 与标准值相符。 关键词 ：三 乙醇胺 ；火焰原子吸收光谱法；钼 ；地质样品 中图分类号 ：0657．31；O614．612 文献标识码 ：B Determination ofMolybdenum in GeologicalSamplesbyTriethanolam ine Sensitizer-AirAcetyleneFlameAtomicAbsorptionSpectrometry HUANGRen—zhong (HuanminMiningCooperationLimited，Fuzhou 350008，China) Abstract：Thegeologicalsamplewasdecomposedbyaquaregiaandsuitableamountoftriethanolamine(TEA)sensitizerwasadded inthesamplesolution．Molybdenum inthesamplewasthendeterminedbyair—acetyleneflameatomicabsorptionspectrometry．The dosageoftriethanolaminewasoptimizedthroughexperiments．Thecharacteristicconcentrationofmolybdenum infourdifferentkinds ofmedia including HC1一H3P04一AICI3，HCI—TEA ，HC1一TEA—H3PC4 and HC1一TEA—H3PC4一A1C13was investigated． The results showedthatin theHC1一TEA—H3PC4一AIC13medium ，awide dynamiclinearrangewasobtained with Moconcentration up to40 g／mL．Thedetectionlimitofthismethodis0．2mg／LforMo．Therecovery ofstandardadditionis96％ ～102％ withprecisionof 5．6％RSD(n=6)．ThemethodhasbeenappliedtothedeterminationofMoinnationalprimarystandardreferencematerialsand theresultsareingoodagreementwiththeceflifiedvalues． Keywords：triethanolamine；flameatomicabsorptionspectrometry；molybdenum ；geologie~ sample 钼是稀有金属，在地壳中的丰度为3 g／g。近年来，随 磷酸和释放剂铝盐能消除干扰和增敏 ，但在实际使用中因 着钼矿的不断开发，对地质样品中钼的测定速度和灵敏度 方法检出限低，难以推广。文献 [5—7]报道，采用加入表面 等有更高的要求。目前测定地质样品中钼含量的常用方法 活性剂三乙醇胺 (TEA)作增敏剂 ，可有效提高空气 一乙炔 通常为仪器分析方法，如分光光度法、催化极谱法、石墨炉