吲哚分离与精制新技术的研究.pdfVIP

吲哚分离与精制新技术的研究 宝山钢铁股份有限公司化工分公司 魏国瑞 王仁远 摘要：提出了吲哚加盐萃取方法和吲哚溶析结晶方法。实验结果表明，加盐萃 取方法提高了吲哚萃取的选择性，溶析结晶方法提高了0引哚收率。研究结果还表明， 以混合甲基萘油为原料，可以制备出高纯度的吩J哚产品，并具有较高的产品收率。 关键词：吲哚分离提纯萃取结晶 1引言 吲哚是一种高附加值的煤焦油深加工产品，它是一种重要的精细化工原料，广 泛用于医药、农药、香料、食品添加剂、染料等领域。开发高新技术，将这种具有 高附加值的化合物从煤焦油分离出来并加以提纯，不仅是解决煤焦油加工企业发展 的瓶颈问题，而且是解决医药和农药等精细化工原料的重要问题，更是关系到在国 内形成从煤焦油到精细化工再到医药和农药的产业链发展的关键问题，具有极其重 要的意义。 现代企业的市场竞争，其根本表现在企业技术力量的竞争。创新是技术进步的灵 魂，它是推动公司不断发展、壮大企业技术实力、提高企业核心竞争力的不竭动力。 本文应用加盐萃取和溶析结晶等概念，研究了吲哚分离与精制的新方法。 2吲哚分离与提纯技术发展动态和趋势 吲哚的分离提纯有十多种工艺技术，大致可分为化学分离工艺与物理化学分离工 艺【1】。 2．1化学分离工艺 化学分离工艺是向富集了吲哚的煤焦油洗油馏分中添加碱金属钾或钠，或苛性 碱、硫酸等化学药品，使之与吲哚发生化学反应，分离反应产物后，再经处理得到吲 哚产品。 化学分离工艺的主要缺点是吲哚的收率低，工艺流程长，间歇操作多，难以实现 自动化，并且污染环境。上述缺点限制了该类工艺在工业上广泛应用的可能性。尽管 可以在局部工艺上进行改善，但难以从根本上摈弃其主要弊端。所以，近三十年来， 为了寻求吲哚收率高、工艺简便、易于实现工业化的方法，研究的重点已转移到物理 化学分离工艺。 2．2物理化学分离工艺 目前国外已报道的物理化学分离工艺主要有高效精馏一共沸精馏、萃取一共沸精 ——443—— 馏、萃取一精馏、超临界萃取等工艺。 高效精馏一共沸精馏工艺。原料用脱酚、N．1Itt啶的煤焦油轻洗油馏分，沸程230— 275℃，含吲哚3％。工艺流程为：洗油馏分一高效精馏寸吲哚一联苯馏分_共沸精馏 一吲哚馏分一重结品一吲哚产品。高效精馏是减压操作，在理论塔板数为80的精馏柱 内进行，主要馏分是甲基萘、二甲基萘、吲哚与联苯。由于常压下吲哚和联苯的沸点 只差l℃，用一般精馏方法难以分离，需加入共沸剂，使之与吲哚和联苯分别形成共 沸混合物，降低吲哚和联苯的分离难度。共沸精馏也是减压操作，在理论塔板数为45 块的精馏柱内进行。共沸精馏分离出的吲哚馏分经重结晶得Nu,31哚产品。该工艺存在 的主要问题是高效精馏塔所需塔板数多，设备费用较高；在共沸精馏和重结晶过程中， 吲哚的收率低，只有65％左右。 萃取一共沸精馏工艺。该工艺与高效精馏一共沸精馏工艺的区别在于用萃取单 元操作代替了高效精馏，可降低设备投资。 萃取一精馏工艺。这是近年来比较深入研究的一种物理化学分离工艺。在研究中， 以庚烷一单羟乙基胺为萃取剂的苹取工艺引人注目，吲哚与其它组分的分离效果好， 收率也高。 萃取一精馏工艺是吲哚分离技术开发的发展趋势。 3吲哚的加盐萃取分离 3．1试验原料 试验原料为混合甲基萘油，是宝钢化工公司化二厂副产品B03。表l列出-『试验 原料的主要组成和物化性质。 表1试验原料主要组成和物理化学性质 原料主要组份 组份含量，％ 沸点，℃ 熔点，℃ 密度，p Q一甲基萘 2．76 243 ．30．8 1．023 13一甲基萘 76．3l 245 35．1 J．029 吲哚 14．66 254．7 52．5 1．022 3．2吲哚加盐萃取方法的提出 70年代末前苏联提出用双