由煤矸石制备4A分子筛探索研究.pdfVIP

第2l卷增刊 分子催化 Vol。21，Suppl。 IOURNALOFMOLECULAR 2007年8月 CATALYSIS(CHINA) Aug．2007 文章编号：PA-008 由煤矸石制备4A分子筛探索研究· 邢渡。，唐超8，黄彩娟。，李岱松b，晁自胜8” (a湖南大学化学化工学院，长沙410082；b辽宁省朝阳市环境科学研究所．朝阳122390) 关键词：煤矸石，4A分子筛，水热合成 4A分子筛具有良好的吸附和离子交换性能， 拌溶解或高温熔融提取硅物种，然后将上述得到的 被广泛应用于石油、化工和环境保护等领域。近年 硅物种、铝物种、去离子水按一定的比例混合搅拌， 来，将4A分子筛用作洗涤助剂三聚磷酸钠的替代 品以减少水质污染，也正在受到广泛重视。然而， 1．93：l：128的摩尔比。所得溶胶装入压力反应釜中， 目前工业上生产4A分子筛的成本过高直接影响到 并于900C温度下晶化6d,时。晶化结束后，过滤分 它的推广使用，因此采用低廉的原材料来生产4A 离，滤饼以去离子水洗涤至中性，经干燥后得到固 分子筛成为了研究的热点【1。3J。煤矸石是工业开采 体粉末产品。具体工艺流程如图l所示。 K Advance，Cu 煤矿产生的废矿，其主要成分为煤炭、硅以及铝铁 分别采用X一光衍射XRD；D8 等金属元素的氧化物，利用煤矸石合成4A分子筛 al，Bruker 既能改善环境，变废为宝，又能降低4A分子筛的 场发射扫描电镜对上述得到的固体粉末产品进行 工业合成成本。目前由煤矸石合成4A分子筛已有 晶相鉴定和形貌表征。 文献报道I】，但其方法只适用于高岭土含量较高 2结果与讨论 的原料，对于高岭土含量低并伴有其它惰性组分如 石英的原料则不具有普适性。本研究所采用的方法 图2为由煤矸石所制备的固体粉末产品的 能够适用于各种类型的煤矸石，尤其是能够活化a． XRD谱图。经粉末衍射指标化后，发现该衍射谱图 石英充当硅源，充分利用原料制备出了性能优越的 4A分子筛。 明所得到的固体粉末样品为典型的4A分子筛。以 商品级4A分子筛(长岭炼油厂)作为标准，由峰 1实验部分 面积法求得所制备出来的4A分子筛的相对结晶度 合成原料为煤矸石(湖南湘潭矿区，其成分为 为160％。 煤炭约20％．a石英约50％，三氧化二铁约10％、三 氧化=铝约5‰钙镁等其它旷物约15％),Ii]NaOH(天 津市化学试剂三厂分析纯) 首先将煤矸石粉碎为100目的粉末，在750-850℃ 煅烧2．3h后，用盐酸在80．90℃对原料进行除杂处理 4．8h，过滤分离后将滤液加NaOFt溶液调pH-2．8-3．5 提取铝物种，再将滤饼用NaOH溶液在70．90℃下搅 图l煤矸石合成4A分子筛工艺流程图 ·湖南省芙蓉学者计划 ”通讯联系人l晁自胜苍ch∞@yal啪舯m m**：№#H5目‘4^#}∞#女目E 剿 墼幽 幽2P日XRD嚣目