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痕量元素的分离富集方法综述 李楠 摘要 摘要 摘摘要要：随着环境科学、生物工程、生命科学等学科的迅速发展，分析对象日益复杂多样， 对复杂基体中痕量和超痕量组分的分离和检测成为突出问题。虽然现代分析仪器有了很 大发展，分析方法的检出限越来越低，但要直接分析这些组分的含量也往往是很困难的。 为了避免大量共存元素的困扰，提高测定方法的灵敏度，必须进行分离与富集。本文较 全面的介绍了痕量元素的分离富集的方法。 关键词： 痕量元素 分离富集 研究发展 随着科学技术的发展，在进行环保、地质、生物、工农业等样品的分析时，往往需 要检测微量、痕量，甚至是超痕量元素的含量，分析的对象也越来越复杂，要求的分析 方法必须灵敏、准确、快速、简便和重现性好。但是，要直接分析测定这些组分的实际 含量，有时是很困难，甚至不可能的。原因是，一方面。样品本身的物理化学状态有的 不适合直接测定，或者这些分析方法对极低含量的组分灵敏度不够；另一方面是存在大 量共同元素的干扰，或者缺乏相应的校正标准和试剂，因此必须进行分离富集，这样不 仅使元素的浓度提高，并且可以在一定程度上消除基体干扰，使检出限、精密度和准确 度得到有效的改善，也是金属分析中的重要课题，所以分离富集方法的研究在国际上一 直十分活跃。 本分中较全面的介绍了痕量元素的分离富集的方法，如常用的物理分离法有：气体 扩散、离心分离、电磁分离等。而化学方法有：溶液萃取、沉淀和共沉淀、离子交换、 色谱法、膜分离法、分子印迹法等等。 1 沉淀法 1.1 沉淀法 在样品溶液中加入适当的沉淀剂，利用沉淀反应，使被测组分沉淀出来或将干扰组 分沉淀出去，达到分离目的。目前的沉淀法有很多种，例如氢氧化物沉淀法、氧化物还 [1] [2] 原法、硫化物沉淀法等 。王少龙等 研究了四氯化锗水解母液中锗的回收方法。将镁 的化合物按一定比例加到水解母液中,用氢氧化钠或氨水调节溶液的pH值到7～8,使锗 以锗酸盐的形式沉淀下来,然后采用传统的蒸馏工艺使锗酸盐中的锗以GeCl 的形式得 4 到回收。结果表明,沉淀法可使水解母液中的锗沉淀率达到98%以上。 1.2 共沉淀法 共沉淀是痕量分析中一种经典传统的分离富集方法，在上世纪60年代迅速发展起 来，是指在溶液中加入沉淀剂和少量金属离子（载体），通过共沉淀载体再沉淀过程中 通过吸附、包夹和混晶等作用，使痕量元素甚至超痕量的分析物与载体一起从溶液中分 1 析出而达到与分离富集的目的。载带痕量元素的沉淀剂称为搜集剂，也称载体或共沉淀 剂。搜集剂分为两类:①无机搜集剂，其作用是利用形成混晶或固溶体、沉淀吸附作用、 包藏作用，使痕量元素与搜集剂形成新化合物。②有机搜集剂，金属离子可以先与简单 阴离子络合，生成络阴离子，再与分子量较大的有机阳离子形成难溶的离子缔合物，然 后被有机阳离子与简单阴离子生成的沉淀载带下来。由于其与高选择性高灵敏度的分析 仪器的结合而被越来越多地应用于各种样品中痕量和超痕量元素的分离富集,在高纯材 料分析、环境分析(特别是水体分析)及生物样品分析中发挥着日益重要的作用.选择性共 沉淀是共沉淀分离富集技术的一个新研究方向,无机共沉淀剂往往因为选择性差而应用 受到限制。近年来由于流动注射分析结合克服了很多缺点。新的沉淀捕集剂不断涌现， 如金属氢氧化物作为共沉淀捕集剂以其不需要有机试剂、易于离心分离以及回收率高等 [3] 优点而得到广泛应用。李静 研究APDC--Cu(Ⅱ)和PAN--Ni(II)这两个体系，分别以Ni和 Mn为内标，快速共沉淀分离富集食盐和盐汽水中的铅、镉、钴、铁，并用火焰原子吸 收(FAAS)测定的方法。在APDC--Cu(Ⅱ)和PAN—Ni(Ⅱ)的体系中，当pH分别为2.5和9.0 时，各金属离子的回收率均在90％以上，为了增加了内标元素的加入量，实验采用Ni 的次灵敏线341.5nm以及Mn的次灵敏线403.1nm作为分析线，实验证明是可行的。各金 属离子在食盐和盐汽水中的标准加入回收率为92～105％。此方法简单而快速，已成功 应用于食盐等实际样品中痕量元素的分离富集与测定。 2 萃取法