Keggin型Ni-Mo-Zr杂多酸盐的合成、表征及光催化性能研究.pdfVIP

第 41卷 第 6期 西 安 建 筑 科 技 大 学 学 报(自然科学版) VoL41 NO．6 2009年 12月 J．XianUniv．ofArch． Tech．(Natufa1ScienceEdition) Dec． 2009 Keggin型Ni—Mo—Zr杂多酸盐的合成、表征及 光催化性能研究 张治宏 ，王彩花 。，王晓 昌 ，宛 娜 (1．西安建筑科技大学环境与市政工程学院，陕西 西安 710055；2．西安工业大学材料与化工学 院，陕西 西安 710032 3．西安科技大学能源学院，陕西 西安 710054) 摘 要 ：利用水热合成法制备 了Keggin型结构的Ni—Mo—Zr杂多酸盐光催化剂 ，并利用红外光谱 (IR)和 x射 线衍射(xRD)对 化利进行了表 ．实验 以酸性绿 B(AGB)为模拟污染物 ，考察了在紫外灯照射下 ，Ni—Mo—Zr 杂多酸盐的投加超、AGB的初始浓度和pH晦以及外加H!O：对光催化降解效果的影响．实验结果表明，当催 化剂的投加量为 0．8g／I时，pH为 7时，初始浓度为 10mg／I的 AGB染料溶液 ，光照 160rain，脱色率可达 92．64 ．外加 H：O!可以提高光催化反应效率． 关键词 ：Keggin结构 ；杂多酸盐 ；光催化 ；染料废水处理 中图分类号 ：X70．~．1 文献标识码 ：A 文章编号 ：11)O6—7930(2009)06—0351—05 杂多酸 (盐)足一类由杂原 ．j二(P、Si、Fe等)和多原子 (Mo、W、V 等)按一定空 间结构通过氧原子配 位桥链组成的多氧簇金属配合物 ．具有确定的结构、酸性和氧化还原性能，并具有 一定 的选择性 。可作_勺、 均卡H或多相催化剂 ． 近年来。杂多酸(盐)，特别是具有Keggin型结构的杂多酸(盐)，更是由于其优 良的催化性能 仅梭 国内外众多学者广泛地应用予有机合成及药物化学领域口]，而且有人将其作为光催化剂，应用手印染 废水的降解处理I ．本文通过水热合成法首次合成了具有K~ggin型结构的Ni：Mo=Z杂多酸盐，并通 过红外光谱和X射线衍射对其进行表征，研究其作为光催化剂对模拟酸性绿B(AGB)染料废水的降解 效果． 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 仪器：ZW型紫外光灯(40W。波长为254nm)lDF=101S集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义予华仪 器有限公司)；PHS=2酸度计(上海第三分析仪器厂)lTDL=40B型离心机 (上海安亭科学仪器厂)I722 型分光光度计 (上海精密科学仪器有限公司)tThermo=Nieolet；Nexu~型傅立叶变换红外光谱仪 (美国 Nicolet公司)}XRD一6000型 X射线衍射仪 (目本岛津公司)． 试剂：Na2M0(1) ·2H20(分析纯，天津化学试剂国厂)tZrOC1 ·8H2()(分析纯。天津市博迪化王有 限公司)}NiC1·6H ()(分析纯，天津市申泰化学试剂有限公司)t冰乙酸(分析纯，天津市红岩化学试剂 厂)；Na()H(分析纯，沈阳化学试剂厂)}HCI()(分析纯。天津市东方化王厂)l酸性绿 B染料(天津化王 原料公司染料批发部) 1．2 催化剂的制备 按文献E8]的方法制备Na6ENi(ZrMollO39)；称取 10．65Na2MoO4·2H O(0．044oto1)溶于200 mL中，冰醋酸酸化至 pH=6．5，不断搅拌下加入 0．2mol／l的ZrOC12·8H2O溶液 2OmL0．004 收稿 日期 ：200812—29 修改稿 日期 ：200910；12 作者简介：张治宏(1973=)，男．陕西礼泉人。副教授，博士研究生．圭簧研究方向为水樗染控制及资源化 852 西 安 建 筑 科 技 大 学 学 报 (自然科学版) ． 第 4l卷 mo1)，出现白色沉淀，继续酸化至 pH一5．5左右 ，70℃条件下搅拌至澄清，分批加入 0．2mol／INiC1z · 6H O溶液 2OmL0．004mo1)，煮沸回流 1h，重结晶提纯 ，干燥后密封保存 ，产物为淡蓝绿色粉末． 1．3 光催化实验及分析方法 每次称取一定量的催化