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2017-09-01 发布于安徽
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LCD 2006 STN液晶中间体的合成研究李晓莲，许多2 1．大连理工大学精细化工国家重点实验室，大连116012，lixllixl2002@yahoo．oom．cn 6024 2．大连珍奥核酸集团公司。大连11 摘要合成研究了向列相液晶中间体4一氨基一4’一氰基联苯，本文 C12H9N02实测值(计算值)％：c72．47(72．36)，H4．27(4．52)，用联苯为原料，经过硝化、碘代、氰代和还原反应合成4一氨 N 7．13(7．04)o 基一4’一氰基联苯，对各步反应条件进行了详细研究．反应步 2-3 4一碘-47-硝基联苯的合成骤及时问比传统路线减少近一半，而且反应条件温和，总收 mL 在三口烧瓶中加入19．9g(O．1m01)4一硝基联苯，90 率34％。中间体用测熔点、质谱、红外光谱和元素分析等方 mL 冰乙酸，20mL水，498％浓硫酸，3．5 m01)碘法确定了结构。 g(O．04 酸；用lOmL四氯化碳溶解10．2g(0．04m01)碘后加入反应器中，搅拌，85℃回流反应6h，加入118g(0102m01)碘酸关键词继续反应6h，冷却后加入饱和亚硫酸氢钠溶液，直到反应液氨基氰基联苯，合成，液晶由深棕色变为浅黄色为止。继续搅拌1h，过滤，烘干，将产品溶于N，N一二甲基甲酰胺中，滴加109／L氢氧化钠至pH为 1引言． 12～13，过滤，用甲醇重结晶，得固体产品23．2g，产率71．对氨基氰基联苯，不仅是制备烷氧基联苯的原料，而且 5％。mp 可以制备高正介电各向异性液晶及系列酯类液晶材料。但通 1600，常要经过酰化、氧化、酰氯化、氨解、脱水、硝化和还原[·1等多步反应，步骤长、收率低，本文用联苯为原料，经过硝化、碘代、氰代和还原反应合成4一氨基一4’一氰基联苯。反应步值(计算值)％：c44．19(44．31)，H2．59(2．46)，N4．21(4．31)。骤及时间比原路线减少近一半，而且反应条件温和，收率高。 2．44．氰基一4’-硝基联苯的合成 m01)4一碘一4’一硝基联在三口烧瓶中加入19．59(O．06 苯，7．2 t001)氰化亚铜，120mLN，N--甲基甲酰胺，搅 2实验 g(O．08 拌，回流6h，冷至室温，加过量饱和氨水。搅拌lh，氯仿萃 2．1仪器与试剂取，