机械化学法制备碳化硼及其晶体结构研究.pdfVIP

第23卷第2期 上海第二工业大学学报 、，01．23NO．2 2006年6月 JOI瓜NAI，oFSHANGHAISECONDPOIYTECHNICUNIVERSn’Y Jun．2006 机械化学法制备碳化硼及其晶体结构的研究 谢洪勇 (上海第二工业大学环境工程系，上海201209) 摘要：以氧化硼、镁粉和石墨粉为原料，通过机械合金化与镁热法相结合，制备了碳化硼材料：在氧化硼、 镁、石墨的质量比为10：11：1、行星式球磨机转速为200 rpm、研磨时间为72h、研磨罐温度略高于室温的条件下， 诱导了化学反应，合成制备了碳化硼颗粒材料。由酸洗和水洗产物后粉末的XRD谱图，证明粉末的主要成分为 碳化硼。用三线法和最小二乘法，对所制备的碳化硼粉末的晶体结构及晶格常数进行了分析计算，结果表明碳化 8nm，c--1．218 硼的晶系为六方晶系，晶胞的晶格常数a0．562 6姗，与文献报道的结果相一致。 关键词：机械合金化；碳化硼；晶体结构：晶格常数 中图分类号：TB383 文献标识码：A 0引言 碳化硼是一种重要的特种陶瓷材料，具有优良的机械与化学性能：密度低，理论密度仅为2520 kg／m3； 硬度高，莫氏硬度为9．3，显微硬度为55～67GPa，是硬度仅次于金刚石和立方氮化硼的材料；化学性质稳 定，在常温下不与酸、碱和大多数无机化合物反应，仅在氢氟酸．硫酸、氢氟酸一硝酸混合物中有缓慢的腐蚀， 是化学性质最稳定的化合物之一。此外，碳化硼还有很强的中子吸收能力。因此，作为结构材料和化学原 料，碳化硼在抛光与精研、制备耐磨、耐腐蚀器件、钢表面渗硼、核反应堆堆芯组件等领域中有广泛的应 用前景‘1_41。 碳化硼的制备方法主要有碳还原硼酐法和镁热法【l】。碳还原硼酐法所需的反应温度较高(2400K． 2 200K．1 700K)，产物中有较高的游离硼和高硼化合物。镁热法所需的反应温度略低(1500K)，是目前制 备碳化硼的最好方法。 机械合金化是一项非平衡材料制备的新技术。它利用球磨机的转动或振动，使较硬的球磨介质对原料 进行强烈的撞击、研磨和搅拌，从而使原料颗粒强烈地塑性变形，颗粒内产生大量缺陷，显著降低了物质 的扩散激活能，在室温下就能有强烈的原子或离子扩散，形成扩散／反应偶，可诱发常温或低温下难以进行 的多相化学反应瞄J。 本文开展了机械合金化与镁热法相结合的制备碳化硼材料的研究工作，即以氧化硼、镁粉和石墨粉为 原料，经球磨机研磨后在略高于室温的温度下诱导化学反应，代替镁热法的高温过程合成碳化硼材料‘锚1。 由XRD谱图，本文用三线法和最小二乘法对制备碳化硼粉末的晶体结构及晶格常数进行了分析计算【8·91。 1实验部分 1．1实验材料与仪器设备 收稿日期：2006．03．06；修回日期：2006．05．20 作者简介：谢洪勇(1961—)，男，辽宁风城人，博士，副教授，主要研究领域是纳米材料合成与表征。 基金项目：大连市科技基金项目(2002A1GXl07) 万方数据 第23卷 谢洪勇：机械化学法制备碳化硼及其晶体结构的研究 D-MAX／A)。 的颗粒。实验用的设备为南京大学仪器厂生产的QM．1F型球磨机和粉末XRD衍射仪(Rigaku 球磨罐体积为0。4L，球磨介质为直径19nllll的不锈钢球。 1．2实验内容 分别称量氧化硼粉末、镁粉及石墨粉放入到球磨机的球磨罐中，盖好球磨罐盖并固定在球磨机上。球 磨罐盖和球磨罐体为螺纹配合(普通粗牙螺纹)，从而使反应产生的气体可通过螺纹间隙排出球磨罐。打开 球磨机电源，调节其公转转速到所需值，并