酒类中16种邻苯二甲酸酯的测定.docVIP

气相色谱质谱法测定酒类中23种邻苯二甲酸酯残留量 邵秋荣1 刘斌 2 丁晓1 方邢有1 郑映钦1 1顺德出入境检检疫局，顺德 528303 2吉林省产品质量监督检验院 摘要：采用正己烷提取酒类中的23种邻苯二甲酸酯类增塑剂,建立了气相色谱质谱联用法测定酒中污染物邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法。该方法对酒中23种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为0.1mg/kg~0.5 mg/kg,方法的检测浓度线性范围为0.1~10.0mg/L,样品的加标回收率为82%~102%。该方法可以满足酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。 关键词 邻苯二甲酸酯 气相色谱 质谱法 白酒 红酒 洋酒 DETERMINATION OF 23 PHTHALATE ESTERS RESIDUTES IN ALCHOL BY GC-MS SHAO Qiu-rong1 DING-Xiao1 LIU-Bin2 FANG Xing-you1 ZHEN Ying-Qin 1 1 Shunde Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau chemical products laboratory Shunde 528303 ,China 2JiLin Province Product Quality Supervision and Inspection Institute130022,China ABSTRACT： A new analytical method was developed for determination of phthalate esters contaminants in alchols by gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) with n-hexane as extraction solven .The determiantion limit was 0.1-0.5mg/kg.The line arrange was 0.5-5.0 mg/kg,and the recovery was between 82% and 102%.The method is suitable for the determination of phthalate esters in alchols. Keywords:Phthalate esters;GC-MS;White spirit ;Red wine ;Import wine and spirits当前，食品安全问题已成为国内广泛关注的焦点。2012年高档白酒“塑化剂”风波及2011年台湾食品的“塑化剂事件”，引起了广大民众的对其强烈关注。 邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters, PAEs)[1-8]它与聚烯烃类塑料分子之间由氢键或范德华力连接，各自具有相对独立的化学性质，因此PAEs可由塑料扩散到外环境。随着塑料工业的发展，PAEs已经严重污染土壤、和，已成为一种全球最普遍的污染物，既使在环境中微量存在也会扰乱生态平衡和损害人体健康，被人们称为第二个全球性“PCB”污染物[]. 我国已把它列入68种重点控制的有毒污染物[]. 商品化使用的邻苯二甲酸酯约有种[20-23]。 1 实验部分 1 1 主要仪器与试剂 气相色谱质谱仪：Agilent 7890A-5975C 正己烷：色谱纯; 氯化钠：化学纯 23种邻苯二甲酸酯标准品:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丙酯(DIPrP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2－甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二异戊酯(DIPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二已酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环已酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯(DEHP)、邻苯二甲酸二庚酯(DHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 德国 Dr . Ehrenstorfer公司 1.2 仪器工作条件 色谱柱: DB-5MS石英毛细管气相色谱柱，60m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当;载气为高纯氦气（99.999％）,不分流进样,气体流速为1.5mL/min.溶剂延迟：10min。 柱箱程序升温: