金合金化学分析方法锗量的测定ICP-AES法.docVIP

金合金化学分析方法 锗量的测定 ICP-AES法 实验报告 李光俐、朱利亚AuGe2合金在电子工中具有要的用途Ge的分析方法，还未见报道。目前，含Ge样品常先采用碱熔[1]、HNO3-HF[2]、H2SO4-HNO3-HF[3] 等方法预处理，再采用碘酸钾滴定法[4]、分光光度法[5]、荧光光度法[6]、原子吸收光谱法[7]、电感耦合等离子体质谱法[8]、极谱法[9]等测定Ge。但是溶解AuGe2必须使用盐酸，而由此形成的GeCl4是易挥发物质（挥发温度86℃）。若预处理不当，要么不能彻底溶解样品，要么引起Ge的挥发损失，故很难达到准确分析的目的。文献[10]提出在微波密闭高温条件下，用5 mL王水消解AuGe合金3 min，将微波溶样器放入已制冷的冰柜冷却1h，原子吸收法测定锗。文献[11]在室温用DIW-HBr-HNO3 24小时能将金焊线样品完全溶解，然后用ICP-AES法测定Ge的含量为9.24mg/kg。但该法中所使用的DIW是未知的，且溶解样品的速度较慢。本文提出了在低于GeCl4挥发温度的条件下，采用聚四氟乙烯消化罐溶解AuGe2合金，经水合肼还原金后，电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge，分析速度快，结果准确。 实验部分 1试剂 1.1 H2O2（30% v/v）。 1.2 HCl（ρ1.19 g/ mL）。 1.3 HNO3（ρ1.42 g/mL）g/L）。 1.6 Ge标称0.20 g金属质数99.99%），精确至0.0001 g，置于250 mL烧10mL H2O2 (1.1)，1mL NaOH溶液(1.5)，盖冲及烧转00mL容量瓶中，用HCl溶液（1.4）稀释至刻匀1mL含1 mg Ge。 1.7水合肼10%。 1.8 聚四氟乙烯消化罐，容积0 mL。 1.9 微波密闭消解罐，容积0 mL 2 仪器设备及其工作条件 美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪条件见。 表. 仪器条件 测定条件 载气流速 保护气流速 冷却气流速 预燃时间 积分时间 参数值 0.L/min 0.8L/min 15L/min 35s 5s 测定条件 分析功率 观测高度 观测方式 积分方式 进样速率 参数值 12kw 15mm 径向观测 峰面积mL/min 3 实验方法3.1 Ge标准级差μg/mL、10μg/mL 、20μg/mL、40μg/mL、 50μg/mL。(介质为15%盐酸) 3.2 试液的制备 3.2.1聚四氟乙烯消化罐酸溶解 称取0.1g AuGe2合金试料于加mL HCl(1.2)、mL H2O2 (1.1)。于8 h。将试液转入mL容量瓶中mL水合肼(1.7)还原分离金，加入6mLHCL用水稀释至刻度。.3.1 工作曲线的制作 输入标准级差溶液（3.），按编好的程序用ICP-AES测定，以待测元素浓度为横坐标谱线强度为纵坐标绘制工作曲线。工作曲线相关系数不小于0.999。 测定 输入试液（3.），用ICP-AES按编好的程序进行测定按公式（1）计算的质量分数w(X)，以%表示。 w (X)＝……………………………………………(1) 式中： X――自工作曲线上查得的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V――试液总体积，单位为毫升（mL）； m0――试料的质量，单位为克（g）。 结果与讨论样的分解(1.2)和3 mL HNO3(1.3)能完全消解≥0.10 g AuGe2合金样品。 于微波密闭消解罐室温溶解条件：时间5～6 h，加9 mL HCl(1.2)和3 mL HNO3(1.3)能完全消解0.1g AuGe2合金样品。 4.1.2 HCl-H2O2微波密闭消解和聚四氟乙烯消化罐室温溶解 于微波密闭消解仪消解条件：功率600 W、温度60～75 ℃、压力470～510 Psi、时间7～8 h，加9mL HCl(1.2)和2 mL H2O2(1.1)能完全消解0.05～0.10 g AuGe2、合金样品。 于聚四氟乙烯消化罐室温溶解条件：时间≥8 h，加9mLHCl(1.2)和2 mL H2O2(1.1)能完全溶解0.1g AuGe2合金样品。 样分解样分解样g) 试 剂(mL) 功率 (W) 温度 (℃) 压力 (Psi) 时间 (h) 溶解率 (%) AuGe2 微波密闭消解 0.10 HCl-HNO3/9-3 600 60 470 0.5 100 AuGe2 微波密闭室温溶解 0.10 HCl-HNO3/9-3 — 室温 — 1.0 100 AuGe2 微波密闭消解 0.05 HCl-H2O2/9-2 600 70 510 4.0 100 AuGe2 聚四氟乙烯消化罐室温溶解 0.10 HCl-H2O2/9-2 — 室温 — ≥8