顶空毛细管气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中的残留有机溶剂.docVIP

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂的残留量 肖小武1、2，李婷婷3，程奇珍1，熊蔚1，易路遥1，罗跃华1、2* （1.江西省食品药品检验所 南昌 330029； 2．南昌大学药学院 南昌 330029；3.成都市食品药品检测中心 成都 610045） 摘要 目的：建立盐酸艾司洛尔中测定了盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，FID检测器，运用DB-1毛细管柱（30.0m×0.53mm×1.5μm）为色谱柱，氮气为载气，采取程序升温，初始柱温40℃，保持5min，再以12℃/min的速率升至120℃，保持3min。结果：各有机溶剂均能得到有效的分离，在所考察的浓度范围内线性关系良好，平均回收率为96.2%～103.6%。 关键词：顶空毛细管气相色谱法；盐酸艾司洛尔；残留溶剂 Determination of residual solvent in esmolol hydrochloride by headspace gas chromatography XIAO Xiao-wu1.2, LI Ting-ting3, CHENG Qi-zhen2 ,XIONG Wei2,YI Lu-Yao1, LUO Yue-hua2.1* (1.Jiangxi Institute for Drug and Food Control, Nanchang 330029; 2.The Pharmaceutical Department of Nanchang University, Nanchang 330046; 3.Chengdu center for food and drug, Chengdu,610045） Abstract Objective :To establish a method for determination of residual solvents in esmolol hydrochloride Methods: Using DB-1 capillary column (30.0m×0.53mm×1.5μm),inlets temperature at 200℃，FID detector and emperature programming .The initial temperature was kept at 40℃ for 5 min, and the temperature was raised to 120℃ at rate of 12℃.min-1 and lasted 3min . Result: Seven residual solvents were completely separated and there were good linearity, The average recovery rate was in the range of 96.2%～103.6% *通讯作者：罗跃华（1963-），主任药师，Tel:0791Email:emailluo@ Key words: headspace gas chromatography; esmolol hydrochloride; residual solvents 盐酸艾司洛尔为芳氧丙胺类超短效的选择性β1受体阻滞剂，主要通过竞争儿茶酚胺结合位点而抑制β1受体，具有减缓静息和运动心率、降低血压以及心肌耗氧等作用。目前其制剂临床上主要用于急性冠脉综合症及围手术期高血压、心动过速、心肌缺血等[1-2]。盐酸艾司洛尔在生产过程中可能带进并残留一定的有机溶剂，不同的生产者采用的生产工艺不同，带进的有机溶剂种类也不同，按照人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）的指导原则，这些残留溶剂可能对人体造成不同程度的损害，必须予以控制。本工作在参考文献[3-5]的基础上，采用顶空毛细管气相色谱法，对盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶、甲苯共7种有机溶剂进行了分离、测定和考察。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 Agilent 7890A 气相色谱仪；Agilent G188顶空自动进样仪；FID 检测器；SPB-3全自动空气源。甲醇、乙醇、丙酮均为色谱纯，其余均为分析纯，水为超纯水。 对照品储备溶液的配制：精密称取甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶及甲苯各适量，置少量N,N-二甲基甲酰胺中，再用水制成含甲醇1.6890mg.ml-1,乙醇2.6330 mg.ml-1、丙酮2.6950 mg.ml-1、异丙醇2.5700 mg.ml-1、乙醚2.9380 mg.ml-1、吡啶0.5266 mg.ml-1、甲苯0.8180 mg.m