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无机合成基本方法 合成是化学学科的一个重要组成部分，其作用主要有两点：其一是合成人类在各个领域中需要的新物质，其二是为已知化合物寻找新的和更好的制备方法。正是由于新物质的被发现及合成路线的完善，推动化学不断地发展。 一． 选择合成路线的基本原则 寻找新物质和新工艺是合成化学的两个方面，都是要把普通存在的物质转变为人类所要求的有用的物质，在这种转化过程中应该考虑到以下几个方面。 工艺的先进性 采用的工艺简单, 原料易得、 转化率高、质量好，同时对环境污染少、生产安全性好。如果这种转化达到了经济合理的程度，这一系列的化学反应就成为一种化学流程。 因地制宜，按实际情况办 有时因条件限制，不得不放弃较优化的方案，而采取实际所能提供原料和条件的方案，以合成氧化铜为例，由Cu合成氧化铜，一般有两种方法，即直接反应 和 间 接 反 应 将Cu氧化为Cu(Ⅱ)化合物 再转化为CuO 工业铜杂质较多，一般不采用直接法，而采用后一方法时；由于： Cu(NO3)2→CuO+2NO2+1/2O2 考虑NO2的污染问题，一般不采用此法，而Cu(OH)2显两性，溶于过量碱中 Cu(OH)2 + 2OH- → Cu(OH)42- Cu(OH)2 为胶状沉淀难以过滤，很少采用这种途径，所以CuO一般采用碱式碳酸铜热解法处理 而合成碱式碳酸铜，还要考虑：1.原料选择,是用 NaHCO3、 Na2CO3、 (NH4)2CO3 还是NH4HCO3与可溶性铜盐作用，如果产品对碱金属要求不严可用NaHCO3，反之就用NH4HCO3。若生产Ⅱ级试剂的CuO，最好用Cu(Ac)2与 NH4HCO3作用，不但避免了碱金属，也避免了NO3- 氮化物等杂质，但多了一步 Cu(Ac)2的生成，成本要高一些。另外，反应条件的选择，对于这种沉淀反应，中心问题是如何得到大颗粒及使包裹杂质尽量减少。 二．合成路线设计基础 (一) 无机化合物的一般合成方法 无机化合物可分为单质和化合物，化合物的主要类型有：氧化物、卤化物、氢化物以及氢氧化物、含氧酸、含氧酸盐和配合物等。 虽然物质的合成方法各异,但同一化合物还是有一些共同点。 氧化物 除碱金属外，一般用盐类、氢氧化物和酸的热分解来制备，而最适合于此目的是硝酸盐和碳酸盐，一般不采用其它酸的盐，因为它们在强热下也难分解。但草酸盐适用于制备低价氧化物。许多卤化物在大气氧的存在下加热虽然相当容易形成氧化物而放出卤素，但也往往变成较稳定的卤氧化物而使产品掺杂；使氢氧化物分解，也因它的脱水并非经常能进行到底，同时氢氧化物本身也难以提纯而受到限制，对于低价和中间价态氧化物，一般采用高温下以氢或CO还原氧化物或以相同金属还原金属氧化物，或在高温下以适当的氧化剂氧化单质或低价元素的氧化物来制取。 2．卤化物 主要是用卤素与金属或非金属的相互作用来制备，如AlCl3和PCl3。也常用卤素与氧化物的作用制备卤化物。但当氧化物相当稳定时，要在除氧剂（如碳）存在下才能进行，或用除提供卤素源外还具有强还原性的化合物如CCl4 、COCl2等。 在水溶液中卤化物最简单的制备方法是金属或金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐与氢卤酸作用，也可用盐的复分解反应来制备。应注意到，只有那些与水分子亲合力较弱的离子，如碱金属离子的无水卤化物可直接加热相应的含水卤化物制备外，其它无水卤化物均需要采用干法或用强脱水剂脱水来制备。 3．氢氧化物和含氧酸 主要采用可溶性盐与酸或碱作用制得，如 也可用相应的氧化物与水反应制得。 4．含氧酸盐 可用下列方法制备 a．酸与金属反应，除碱金属外的许多硝酸盐都用此法，对硝酸有钝化作用者可先溶于盐酸或王水中，然后多次加硝酸进行蒸发除去盐酸，用此法也可制备一些硫酸盐。 b．酸与金属氧化物或氢氧化物作用，该法用途最广，许多硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯酸盐、高氯酸盐等都可用此法制备。 c．酸与盐的作用，主要采用碳酸盐，因碳酸盐易提纯，又易被酸分解，如 d．盐在溶液中的相互作用 e．酸性氧化物与碱性氧化物（或碳酸盐）共热，此法对于易水解的弱酸或弱酸盐的制备特别有用。如 5．配位化合物 a．简单加成，如 配位数易改变的某些配离子也会发生简单的加成反应，如 式中acac为乙酰丙酮，Py为吡啶。 b．取代反应，多数配合物都是用此法制备的，如 ，反应方向可根据HSAB规则来判断。 c．氧化还原反应，如 另外还采用配体的反应（指将配体中的一些基团取代）及热分解反应等制备。 （二）化学原理在合成中的应用 对一个合成反应，先应解决反应是否可以发生，一般是根据元素在周期表中的位置和性质进行定性判断，和用Ka，Kb，Ksp，Kf，E0等数据来进行定量地判断。 如强酸取代弱酸，如可以进行，也可作以下计算