原子荧光光度法在测定微细浸染型金矿化探样品中砷、锑常见问题及解决措施2.20.docVIP

微细浸染型金矿中砷、锑高含量化探样品的原子荧光测定方法研究 张永文 刘新会 王凯 张争京 武警黄金第五支队 陕西 西安 710100； 摘 要：秦岭地区金龙山、寨上等微细浸染型金矿床矿石样品中砷、锑含量均较高，采用原子荧光光谱法测定时存在双通道干扰、荧光饱和、荧光猝灭等常见问题，测定难度大。经过多年对比分析，我们建立了针对“锑含量高砷含量低、砷含量高锑含量低、含有机物”三种难测试样品的测试方法，可确保检测数据准确可靠。 关键词：原子荧光光谱法；锑；砷；微细浸染型金矿 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Research on the Methods of Determination of Arsenic and Antimony in High Content Geochemical Samples by Atomic Fluorescence Spectrometry for Fine Disseminated Refractory Gold Ores Zhang Yongwen, Liu Xinhui,Wang Kai, Zhang Zhengjing No.5 Gold Geological Party of the Armed Police Force, Xi′an710100, China Abstract: The arsenic and antimony contents in the samples from Jinlongshan Zhaishang fine-disseminated refractory gold ores in Qinling area are high. Atomic fluorescence spectrometry (AFS) is a common method used for the measurement of arsenic and antimony. However, several problems arise in the conventional AFS analysis, such as dual-channel interference, fluorescence saturation, fluorescence quenching and so on, which make it difficult to obtain accurate results. According to repeated comparison and analysis, we have developed several methods for the determination of high-antimony low-arsenic, high-arsenic low-antimony, organic compound contained samples by atomic fluorescence spectrometry, and the measurement results are accuracy and reliability. Key words: atomic fluorescence spectrometry; arsenic; antimony; fine-disseminated refractory gold ores 原子荧光技术具有原子发射光谱和原子吸收光谱两种技术的优点，同时又克服了两者的不足，原子荧光具有谱线简单、灵敏度高、检出限低、适于多元素同时分析等优点。目前的原子荧光光度计可分为单道、双道和多道三种类型，其中以双道最为常见［1-5］。我部金龙山、寨上超大型金矿床所处秦岭地区，该地区的微细浸染型金矿床多与铅锌、汞锑矿床相伴(共)生，形成铅锌-金-汞锑矿床成矿系列，且金矿石中砷、锑含量相对较高［6-12］，多元素分析测试结果合格率较低。常规样品测定时由于砷、锑溶样方法相同，并在相同的介质中测定，通常采用砷、锑同时测定的方法。双道同时测定，不可避免双通道干扰，含量较高的样品还存在荧光饱和、荧光猝灭等现象，在测定过程中需要稀释或单道测定，操作复杂且测试结果难以保证准确可靠。我们经过多年的测试对比和不断尝试，最后总结出了“锑含量高砷含量低、砷含量高锑含量低、含有机物”三种难测样品的分析测试解决方法。 1 实验部分 1.1主要仪器与试剂 仪器：AFS-830型原子荧光光度计，As、Sb高强空心阴极灯。 混合酸：HNO3+HCl+H2O=1+3+4； As、Sb混合标准溶液：其中As 0.5μg／mL、Sb 0.05μg／mL； 盐酸（优）；硝酸（优）； 混合还原剂：硫脲(50g/L)—抗坏血酸(50g/