实验13常见阴阳离子的鉴定鉴定离子鉴定离子.pptVIP

*/13 在线答疑： wyuchempb@126.com wxrong5093@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 常 见 阴 阳 离 子 的 鉴 定 实验13 常见阴阳离子的鉴定 13.1 实验目的 （1）掌握常见阴阳离子的鉴定方法。 （2）学习常见阴阳离子鉴定的基本操作技术。 13.2 实验原理 离子鉴定就是定性地确定某种元素或其离子是否存在。离子鉴定反应大都是在水溶液中进行的反应。离子鉴定反应具有明显的外观特征，例如沉淀的生成或溶解、溶液颜色的改变、气体的生成等。根据这些明显的现象判断被分析物质中某种离子的存在。 13.3 实验步骤 1.阴离子的鉴定 鉴定离子 实验操作 实验现象 α 鉴定离子 实验操作 实验现象 和 2.阳离子的鉴定（1）焰色反应鉴定 金属阳离子 火焰颜色 Na 黄色 K 紫色 Ca 橙色 Ba 黄绿色 碱金属、碱土金属及其挥发性化合物在无色氧化焰中灼烧时， 能够使火焰呈现特殊的焰色。 将铂丝棒(或镍铬丝)(铂丝的尖端弯成环状)，蘸上浓HCl溶液，在酒精灯的氧化焰中灼烧至接近无色。再用此洁净铂丝蘸取Na+试液在酒精灯的氧化焰中灼烧，观察火焰的颜色。用同样的方法，分别观察K+，Ca2+，Ba2+ 的焰色反应（观察K+的火焰颜色时，用蓝色钴玻璃片滤掉Na+的火焰颜色进行观察）。 鉴定离子 实验操作 实验现象 K+ 在试管中加入K+试液5滴，加入新配制的钴亚硝酸钠试液3滴，放置片刻。 Na+ 在试管中加入Na+试液2滴，加醋酸铀酰锌8滴， 放置并用玻璃棒摩擦试管。 NH4+ 取NH4+试液2滴于白色点滴板上，加2滴奈斯勒试剂。 Ca2+ 在试管中加入6滴Ca2+试液，加6滴饱和(NH4)2C2O4，可用6mol·L-1 NH3?H2O中和至微碱性，水浴加热，有白色沉淀生成。再加6 mol·L-1HAc 3滴，继续加热至沸。 (2）试剂反应鉴定 鉴定离子 实验操作 实验现象 Fe2+ 在点滴板上滴加Fe2+试液1滴，加入2mol·L-1 HCl和0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6]各1滴 在点滴板上滴加Fe2+ 试液1滴，加入5%的邻二氮菲1滴 Fe3+ 在点滴板上滴加Fe3+试液和0.1mol·L-1 NH4SCN各1滴，再加2mol·L-1 NH4F 数滴 在点滴板上滴加Fe3+试液1滴，加入2mol·L-1 HCl和0.1mol·L-1 K4[Fe(CN)6]各1滴 Mn2+ 取5滴Mn2+试液于离心试管中，加入6 mol·L-1 HNO3 5滴，然后加入少许固体NaBiO3，摇荡，静置片刻 鉴定离子 实验操作 实验现象 CrO42- 与 Cr2O72- 的转化 取0.1mol·L-1K2Cr2O7溶液5滴，加2mol·L-1 H2SO4酸化，然后再加过量的2mol·L-1 NaOH溶液 CrO42- 取2滴CrO42-试液，加入2mol·L-1 H2SO4酸化，加乙醚6滴及3% H2O2 3滴，摇匀 Cr3+ 取Cr3+试液5滴，加入过量的2mol·L-1NaOH和7～8滴3% H2O2,不断摇动，并加热煮沸2～3分钟，冷却后加乙醚6滴及3%H2O23滴，滴加6mol·L-1 HNO3 ，摇匀 13.4 注意事项 （1）看清楚试剂瓶上的标签再取用试剂，取用后胶头滴管 立即放回原试剂瓶。 （2）加热试管中液体时要小心操作,不能将试管口朝向 他人或自己。 （3）做焰色反应时，铂丝（或镍铬丝）最好不要混用，用 前一定要蘸上浓HC1溶液，在酒精灯的氧化焰中灼烧 至火焰几乎无色，表示铂丝已清洗洁净。 （4）实验后的废液倒入指定的废液桶，统一处理。 （5）H2S和Cl2都是有毒、有刺激性的气体，实验时要在通 风橱内进行。 13.5 问题讨论 （1）已知某试液中存在SO42－、Cl－、NO3-离子，下列阳 离子中哪些不可能共存？ NH4+、Ba2＋、Cr3＋、Mg2＋、Ag＋、Fe2＋、Fe3＋。 （2）配制FeSO4溶液时，常加些H2SO4及铁钉。试说明其 原因。 13.6 参考答案 （1）已知某试液中存在SO42－、Cl－、NO3-离子，下列阳离子中哪些不可能共存？ NH4+、Ba2＋、Cr3＋、Mg2＋、Ag＋、Fe2＋、Fe3＋。 答：Ba2＋，Ag＋，Fe2＋不能共存。 （2）配制FeSO4溶液时，常加些H2SO4及铁钉。试说明其原因。 答：加H2SO4是为了抑制Fe2+的水解；加铁钉是为了防止Fe2+ 氧化，或将已氧化的Fe3+ 还原成Fe2+。 */13 在线答疑： wyuche