化妆品中钕等15种稀土元素检测方法.docVIP

附件2： 化妆品中钕等15种稀土元素检测方法 （征求意见稿） 1 范围 本标准规定了测定化妆品中钕 (Nd）、镧（La）标准系列比较定量取0.5g样品定量下限(g/L）和最低定量浓度(g/kg)分别为La ，0.05、2.5；Ce，0.05、2.5；Pr，0.04、2.0；Nd，0.09、4.5；Sm，0.07、3.5；Eu，0.03、1.5；Gd，0.13、6.5；Tb，0.14、7.0；Dy，0.05、2.5；Ho，0.07、3.5；Er， 0.07、3.5；Tm，0.04、2.0；Yb，0.07、3.5；Lu，0.08、4.0；Y，0.10、5.0。（ρ20=1.42g/mL） mL，加入95 mL超纯水（3.1）中。 3．3过氧化氢：[((H2O2)= 30%]。 3．4混合标准储备液： La、Ce、Pr 、Nd、Dy、Er、Eu 、Gd 、Ho 、Lu 、Sm 、Tb、Tm 、Y、Yb [ρ=10.0mg/L]。 3．5混合标准使用液：准确移取混合标准储备液[ρ=10.0mg/L]10 mL，用5%硝酸定容至100 mL，摇匀，配成质量浓度为1000μg/L的混合标准使用液。 3．6内标溶液：Re [ρ=10.0mg/L]、Rh [ρ=10.0mg/L]。 3．7内标使用液：用硝酸（5+95）（3.2） mg/L的(Re+Rh)混合内标使用溶液。 3．8质谱调谐液：Li、Y、Ce、Tl、Co，浓度为10μg/L。 4 仪器： 4．1 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)，微机工作站。 4．2 微波消解仪，高压微波消解罐。 4. 3 聚四氟乙烯。水浴锅（或敞开式电加热恒温炉）。准确称取约0.5g0.3g左右)，置于清洗好的聚四氟乙烯。含乙醇等挥发性原料的如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，则先放入温度可调的100oC水浴锅或电加热恒温炉上挥发（不得蒸干）油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水0.5mL～1.0mL，润湿。 加入浓硝酸6mL，30%过氧化氢2mL，在最佳条件下进行微波消解。冷却至室温，将消解好的含样品的放入温度可调的100oC水浴锅或电加热恒温炉加热数分钟（不得蒸干），驱除样品中多余的氮氧化物，以免干扰测定。操作。（3.5）（3.7））2 每一元素应同时测定的同位素 元素 质量数 元素 质量数 元素 质量数 La 139 Eu 151 153 Er 166 167 Ce 140 Gd 155 157 Tm 169 Pr 141 Tb 159 Yb 171 172 173 Nd 143 145 146 Dy 161 163 Lu 175 Sm 147 149 Ho 165 Y 89 注：下划线元素为方法推荐的用于定量的同位素质量数 5．3空白试验 除不称取样品外，按以上步骤进行。 5．4平行试验 按以上步骤，做两份样品的平行测定。 结果计算 （(1-(0）* V (（稀土元素）= ———————— m * 1000 式中: (（稀土元素）——样品中稀土元素的质量分数，μg/g； (1 ——测试液中稀土元素的质量浓度，ng/mL； (0 ——空白溶液中稀土元素的质量浓度，ng/mL； V ——样品消化液总体积，mL； m ——样品质量，g。 7 精密度和准确度 根据不同物理形态样品中15种稀土元素的含量不同，在水、膏、霜状样品中加入质量浓度为0.5μg/L和 10μg/L混合稀土标准溶液，在粉状样品中加入质量浓度为5μg/L和 10μg/L混合稀土标准溶液。低浓度的RSD（%）在1.45%~7.71%之间，中浓度的RSD（%）在1.63%~7.93%之间，高浓度的RSD（%）在1.61%~5.81%之间。低浓度加标回收率在89.3%~114. 6%之间，、中浓度加标回收率在97.2%~111. 0%之间，高浓度加标回收率在98.0%~109. 3%之间。 1