HPLC法测定生物发酵液中2-酮基-L-古龙酸含量的研究论文.pdfVIP

精密称取本品50mg，置50ml量瓶中，加混合溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品 溶液。精密量取lml，置lOOml量瓶中，加混合溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取lml， 置lOml量瓶中，加混合溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液20 ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为记录仪满量程的20％-25％， 精密量取供试品溶液和对照溶液各20II1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时 间的2倍，供试品溶液色谱图中，如有杂质峰，单一杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积 (0．1％)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(0．3％)。 采用上述方法分别测定三批盐酸莫西沙星的有关物质，结果见表l。 表1盐酸莫两沙星有关物质检查结果 3讨论 本试验采用欧洲药典流动相条件，经方法学验证能有效的检测出相关杂质，因无法购得有关 物质对照品，故规定单一杂质均不得过0．1％，总杂质不得过0．3％，这样保证了杂质限度要求与 欧洲药典一致。经检测，我们制备的盐酸莫西沙星与上市制剂拜复乐有关物质基本一致。 参考文献： [1]EP．6th．1491～1493． [2]朱斌，胡昌勤，蒋受军，等。高效液相色谱法测定莫西沙星制剂的含量。中国抗生素杂志， 2002，27