电感耦合等离子发射光谱技术及其应用.pptxVIP

电感耦合等离子发射光谱技术及其应用XXX发射光谱技术 通常情况下，原子处于基态，在激发光作用下，原子获得足够的能量，外层电子由基态跃迁到较高的能级状态即激发态。处于激发态的原子是不稳定的，其寿命小于10-8s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出去，从而产生发射光谱。根据原子的特征发射光谱来研究物质的结构和测定物质的化学成分的方法称为“原子发射光谱分析”。发射光谱通常用化学火焰、电火花、电弧、激光和各种等离子体光源激发而获得。目前最广泛应用的原子发射光谱光源是等离子体。包括：电感耦合等离子体（Inductively Coupled Plasma,ICP）直流等离子体（Direct-current Plasma,DCP）微波等离子体（Microwave Plasma,MWP）原子发射光谱分析步骤分析过程主要分三步：激发、分光、检测1、激发：通过电流加热气体或其它加热方式获得高温从而使使试样其分解为电子，离子，基态中性原子和分子，它们的浓度与温度有关，并且其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，这些原子或离子在光源中激光发光。2、分光：利用光谱仪器把光源发射的光分解为按波长排列的光谱3、检测：利用光电器件检测光谱，按所测得的光谱波长对试样进行定性分析，或按发射光强度进行定量分析。ICP仪器结构图示电离耦合等离子的形成电离耦合等离子的形成这种炬管由三个同心石英管组成，每层管路中流经的气体也有所不同。炬管的一端深入工作线圈中，工作线圈可以诱导产生用于样品离子化的等离子体。为防止等离子体的高温将炬管融化(等离子体的温度可以达到10,000K)，系统向炬管的最外层石英管中引入冷却气(又称等离子体气)，其流量达15L/min。等离子体气的主要作用是将等离子体推离炬管内壁，避免炬管融化，同时也为等离子体的形成提供了支持气。电离耦合等离子的形成在炬管第二层石英管中引入的是辅助气，其流量大约为1L/min，其作用是将等离子体推离中心样品引入管的末端，同时维持等离子体“火焰”。载气从炬管的最中心管路进入炬管，同时将雾化室内形成的气溶胶带入炬管。载气流路(包括雾化器中引入的载气和混合气)的流量要足够大，保证可以在等离子体中心吹出一个“孔”，以将样品引入到等离子体中，实现样品的离子化；但载气流量又不能太大，以免降低气溶胶解离和离子化效率，并避免降低等离子体温度。一般说来，使用标准2.5mm的炬管时，推荐的载气流速为1.2L/min。分光系统 原子发射光谱的分光系统目前采用棱镜和光栅分光系统两种。全谱直读等离子体发射光谱仪采用中阶梯光栅。 (1)棱镜分光系统的光谱测量范围主要受棱镜材料的透光率和色散率影响，通常用于町见光，当采用特殊材料后也可用于紫外区和红外区，但受材料一致性、稳定性，加工性能影响很少采用。该系统不产生光谱叠级现象，即自由光谱范与光谱测量范围一致。(2)光栅分光系统的测量范围可从X射线直到微波，包含整个光谱区，而且当采用闪耀光栅时，还可以加强所关注光谱区的能量，因此被广泛采用。从不同分光系统的测量和自由光谱范围来看，光栅分光系统具有较强的适应性，棱镜则在无叠级方面有优势。分光系统（全普直读）分光系统（全普直读）全谱就是能够在光谱覆盖范围内采集所有光谱信息，上图为一个全谱直读等离子体发射光谱仪。光源发出的光通过两个曲面反光镜聚焦于入射狭缝，入射光经抛物面准直镜反射成平行光，照射到中阶梯光栅上使光在X向上色散,再经另一个光栅(Schmidt光栅)在Y向上进行二次色散，使光谱分析线全部色散在一个平面上，并经反射镜反射进入CCD检测器检测。由于该CCD是一个紫外型检测器，对可见区的光谱不敏感，因此，在Schmidt光栅的中央开一个孔洞，部分光线穿过孔洞后经棱镜进行Y向二次色散,然后经反射镜反射进入另一个CCD检测器对可见区的光谱(400-780nm)进行检。检测系统原子发射光谱的检测目前采用照相法和光电检测法两种。前者用感光板而后者以光电倍增管或电荷耦合器件（CCD）作为接收与记录光谱的主要器件。 在原子发射光谱中采用CCD的主要优点是这类检测器的同时多谱线检测能力，和借助计算机系统快速处理光谱信息的能力，它可极大地提高发射光谱分析的速度。如采用这一检测器设计的全谱直读等离子体发射光谱仪可在一分钟内完成样品中多达 70 多种元素的测定；此外，它的动态响应范围和灵敏度均有可能达到甚至超过光电倍增管，加之其性能稳定、体积小、比光电倍增管更结实耐用，因此在发射光谱中有广泛的应用前景。ICP分析技术的优点具有多元素同时检测能力。可同时测定一个样品中的多种元素。分析速度快。可在几分钟内同时对几十种元素进行定量分析。 检出限低。电感耦合高频等离子体原子发射光谱（ICP-AES）检出限可达ng/mL级。准确度较高。一般光源相对误