水中碱度检测方法.docVIP

水中鹼度檢測方法－滴定法一、方法概要 　　水之鹼度是其對酸緩衝能力(Buffer capacity)的一種度量。將水樣以校正過之適當 pH 計或自動操作之滴定裝置，並使用特定之pH 顏色指示劑，在室溫下以標準酸滴定樣品到某特定的 pH 終點時，所需要標準酸之當量數即為鹼度(註 1)。 二、適用範圍 本方法適用於地面水體(不包括海水)、地下水、放流水及廢(污)水中鹼度之檢驗。 三、干擾 （一）皂類、油性物質、懸浮固體或沈澱物質，會包覆電極，而造成電極反應遲鈍。可延長加入滴定劑之間隔時間，使電極達到平衡或經常清洗電極。 （二）如果樣品含有自由餘氯，則加入 0.05 mL(約 1 滴)0.1 M 硫代硫酸鈉溶液，或以紫外光線照射破壞之。 四、設備及材料 （一）電位滴定計(Potentiometric titrator)：使用玻璃電極可讀至 0.05 pH 單位之 pH 計或其它電子式自動 pH 滴定裝置。依原廠或供應商所提供的指引，執行校正及量測。特別注意溫度補償及電極之維護。如果未附溫度自動補償者，則滴定溫度須控制在 25 ± 5 ℃ 。 （二）滴定用容器：大小及型式應依據所使用電極及樣品量之大小，保持樣品以上的空間愈小愈好，但其空間須允許滴定操作及電極感測部分可全部浸入。對於傳統的電極，可使用不具倒嘴之 200 mL 高型 Berzelius 燒杯。燒杯需以具三孔之瓶塞栓塞，供插入二支電極及滴管用。如為使用小型組合式的玻璃電極，則需使用 125 mL 或 250 mL 附二孔瓶塞之三角錐瓶。 （三）電磁攪拌器。 （四）移液管或經定期校正之自動移液管。 （五）定量瓶。 （六）滴定管： 50、25、10 mL 或使用自動滴定裝置。 （七）聚乙烯瓶：1 L。 （八）分析天平：可精秤至 0.1 mg。 五、試劑 （一）試劑水：不含二氧化碳的去離子蒸餾水(經煮沸 15 分鐘且已冷卻至室溫)，其最終之 pH 值應≧ 6.0 且其導電度應在 2 μmhos /cm 以下。用以製備空白樣品、儲備或標準溶液、標定及所有稀釋之用水。 （二）碳酸鈉溶液(Na2CO3)，約 0.05 N：乾燥 3 至 5 g 一級標準品碳酸鈉(於 250 ℃ 4 小時；再於乾燥器中冷卻)。取上述無水碳酸鈉 2.5 ± 0.2 g(精確至 mg)，置入 1 L 量瓶，以試劑水加至標線，溶解並混合。保存期限不可超過一星期。 （三）標準硫酸或鹽酸溶液，0.1 N：稀釋 2.8 mL 濃硫酸 或 8.3 mL 濃鹽酸至 1 L。 標準酸標定方法： 　　取 40.00 mL 碳酸鈉溶液，置於燒杯內，加約 60 mL 試劑水，再以電位滴定計滴定至 pH 值為 5。取出電極，清洗電極，並收集清洗液於同一燒杯內，覆蓋錶玻璃緩緩的煮沸 3 至 5 分鐘，冷卻至室溫，清洗錶玻璃於燒杯內，以配製之標準酸溶液滴定至 pH 轉折點時，即為滴定終點。 計算標準酸之當量濃度：當量，N ＝ A：配製碳酸鈉溶液(0.05 N)時 ，1 L 量瓶中碳酸鈉的重量(g)。 B：使用碳酸鈉溶液之體積(mL)。 C：滴定時使用標準酸溶液之體積(mL)。 爾後計算時使用所測得之當量濃度或將濃度調整至 0.1000 N(1 mL 0.1000 N 溶液 ＝ 5.00 mg CaCO3)。 （四）標準硫酸或鹽酸溶液，0.02 N：以試劑水稀釋 200.0 mL 0.1000 N 標準酸溶液至 1 L。以 15.0 mL 0.05 N 碳酸鈉溶液，用電位滴定計來標定。標定步驟遵循前述(三)的步驟；1 mL ＝ 1.00 mg CaCO3。 （五）第一階段 pH 8.3 指示劑溶液 1、酚酞溶液：溶解 0.5 g 酚酞(Phenolphthalein)於 50 mL 95 % 乙醇或異丙醇，加入 50 mL 試劑水。 2、間甲酚紫指示劑溶液(Metacresol purple indicator solution)：溶解 100 mg 間甲酚紫於 100 mL 試劑水中。 （六）第二階段 pH 4.5 指示劑溶液 1、溴甲苯酚綠指示劑溶液(Bromcresol green indicator solution)：溶解 100 mg 溴甲酚綠鈉鹽(Bromcresol green sodium salt)，於 100 mL 試劑水中。 2、溴甲酚綠 ─ 甲基紅混合指示劑(Mixed bromcresol green-methyl red indicator solution )：可使用水溶液或酒精溶液。溶解 100 mg 溴甲酚綠鈉鹽(Bromcresol green sodium salt)及 20 mg 甲基紅鈉鹽(Methyl red sodium salt)於 100 mL 試劑水或 95 ﹪乙醇或異丙醇。