《烟草及烟草制品铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定电感耦合.docVIP

《烟用三乙酸甘油酯纯度的测定 气相色谱法》 标准编制说明 广东中烟工业有限责任公司 2011年8月 1 工作简况 任务来源 制定《烟用三乙酸甘油酯纯度的测定 气相色谱法》行业检测标准，是根据国家烟草专卖局2011年下达（国烟科[2011]165号）文的工作计划进行的。 协作单位 项目牵头承担单位为广东中烟工业有限责任公司和郑州烟草研究院（中国烟草标准化研究中心），协作单位包括深圳烟草工业有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、上海烟草集团有限责任公司、江西中烟工业有限责任公司、中山大学测试中心。 主要工作过程 该项目工作主要分五个阶段 第一阶段 文献调研 项目组成立后，首先查阅收集了国内外相关资料。资料调研表明，目前三乙酸甘油酯常见的分析方法有皂化法、气相色谱法、高效液相色谱法和近红外光谱法等，文献记载最多的是气相色谱法（GC）。国外对卷烟中三乙酸甘油酯分析工作起步较早，文献资料较多，国际大烟草公司也将此作为烟用添加剂的一项指标进行常规测试。我国制定了《烟用三乙酸甘油酯》产品标准（YC 144-2008），对作为醋纤丝束增塑剂的三乙酸甘油酯的纯度以及检测方法均做出了规定。在资料调研和前期研究的基础上，项目组制定了项目实施方案，并于2010年9月对实施方案进行了讨论与细化，认真分析了关键技术环节，对实验样品代表性问题及试验浓度确定、溶剂与内标物的选择、色谱柱选择等问题提出建议。最后项目组确定了：（1）样品范围与抽样方案；（2）备选的溶剂、内标物和色谱柱，以及进行选定的实验方法；（3）不同检测方法的比对实验方案。 第二阶段 方法研究 项目组根据样品范围与抽样方案，由标准化研究中心组织，对上海金山经纬化工有限公司、江苏瑞佳化学品有限公司、江苏宜兴市天源化工有限公司、江苏雷蒙化工科技有限公司等生产的样品进行了抽样。 项目组根据选定的检测方法，按设计实验方案，对检测方法中涉及的试样浓度确定、溶剂与内标物选择、色谱柱与色谱参数优化等条件进行了严谨细致的试验研究，确定检测方法相关实验条件，并对方法检出限、重复性和回收率进行了测试，完成检测方法的基本框架。 第三阶段 方法验证 项目组于2011年6月召开第二次会议，对第二阶段研究工作和试验情况进行了热烈的交流探讨。根据代表意见，项目组进行部分补充实验：（1）拓宽了内标物的考察范围；（2）扩宽了样品取样量的考察范围。其后，组织中国烟草标准化研究中心、深圳烟草工业有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、上海烟草集团有限责任公司、江西中烟工业有限责任公司、中山大学测试中心、广东中烟工业有限责任公司7家单位的实验室，进行方法验证比对实验。 实验结果表明：7家实验室之间测不同样品检测结果的r值在0.241 %～0.555 %之间，R值在0.481 %～0.808 %，相同样品在不同实验室的测试结果具有良好的重现性。 第四阶段 征求意见，形成标准送审稿 根据实验结果，起草形成标准征求意见稿，交于中国标准化研究中心，在网上征求意见。标准主要起草人员及所做工作 孔浩辉 ：项目负责人， 包括实验方案的制定，实验过程的分析讨论，实验结果的审阅，标准及说明编制、征求意见及项目审查答辩，标准材料修改等；项目组员沈光林主要参与试验结果分析讨论；陈翠玲、汪军霞、吴君章、李峰、程志颖主要参加实验研究和标准材料编写等；范黎、陈连方、韩云辉对标准研究提供技术指导和参考文献资料；蒋锦锋、牛佳佳、陈宸负责共同实验。协作单位项目组成员王芳、唐刚岭为技术指导、边照阳、孙海峰、孙文梁、王翼、彭春鸣、周海云负责比对试验。 2 相关领域的国内外标准研究及制修订情况 3 标准编制原则及主要内容确定的依据 3.1 标准适用范围 本标准适用于烟用三乙酸甘油酯纯度的测定。 3.2 标准编制原则 3.3标准主要内容确定的依据 本项目主要进行以下几方面内容的研究。 3.3.1 色谱柱选择 试样制备方法的研究 3.3.2.1溶剂的选择 3.3.2.2试样浓度的确定 。 3.3.3 内标物的选择 3.3.4气相色谱分析方法研究 3.3.6分析方法的比对实验 4 标准预期产生的社会、经济效果 该标准的制定，完善了烟用三乙酸甘油酯纯度的测定方法，，减少了误判的可能性。标准的实施，为烟草企业、滤棒生产企业和烟用增塑剂生产企业提供了准确测定三乙酸甘油酯纯度的标准方法，对烟用三乙酸甘油酯的质量控制有着重要的意义。 5 采用国际标准和国外先进标准的情况 目前，气相色谱法内标法测定三乙酸甘油酯纯度尚无国际标准，与国外一些文献报道的其它方法相比，本方法检测灵敏度高，线性范围宽、效率高、重复性和回收率都很好。完全可以满足标准方法的要求。 6 与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系 本标准符合现行法律、法规和强制性标准的要求。 7 重大分歧意见的处理经过和依据 本