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第一章 绪论 1、掌握分离、富集的概念。分离可分为哪两种形式？ 分离是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。 富集是指在分离过程中使目标化合物在某空间区域的浓度增加。 直接分离法和间接分离法 3、什么是直接分离法、间接分离法？直接分离法有何优点？ 直接分离法是将待测组分转入新相，而将干扰组分留在原水相中。 间接分离法是将干扰组分转入新相，而将待测组分留在原水相中。 直接分离法的优点：具有富集效果，提高方法的灵敏度。而间接分离法易造成被测组分的损失，降低分析方法的准确度 4、定量分析对分离方法有哪些要求？根据被测组分的含量不同，回收率、分离系数的技术参数分别到达到多少？ 要求：①待测组分在分离过程中的损失要小，即回收完全。②干扰组分B的残留量小。 实际工作中，被测组分的含量不同，对回收率（R）的要求也不同。 常量组分（含量＞１％）：R ≥99%； 微量组分（含量＞0.１％） ：R ≥95％；痕量组分（含量＞0.0１％） ：R ≥90%。 第二章 色谱分离法 1、什么是色谱分离法？ 色谱分离法是一种多级分离技术，基于被分离物质分子在两相（一为固定相，一为流动相）中分配系数的微小差别而进行分离的方法。 2、说出三种常见类型的固定相，并从固定相的作用原理来分，这三种固定相的色谱分别属于哪类色谱？：固体吸附剂；固定液（浸渍在担体上），离子交换树脂等 3、掌握分配系数与移动速度、保留时间的关系。 4、什么是薄层色谱分离法？薄层色谱是柱色谱还是平板色谱？ 以涂布于具有光洁表面的玻璃板、涤纶片或金属片等载体上的基质为固定相，以液体为流动相，流动相借毛细作用从固定相点样的一端展开到另一端，从而使物质得以分离的一种液相色谱技术. 平板色谱 5、如何计算R f和R？R f与分配系数（k）有何关系？掌握Rf的可用范围和最佳范围。 Rr=Rf（s） l1为原点中心至斑点中心的距离；l0为原点至溶剂前沿的距离Vm：薄层板上固定相的体积 Vs:薄层板上流动相（即展开剂）的体积 d：两斑点中心间的距离； W1、W2：两斑点的平均宽度。 当R1.5时，相邻两斑点可达到基线分离。 6、说出薄层色谱分离法常用的四种固定相。重点掌握Al2O3和硅胶的性质。 常用的固定相有：硅胶、氧化铝、聚酰胺、纤维素等。 氧化铝活性按其吸附能力强弱分为五级，用Ⅰ～Ⅴ表示，活性级别越大，吸附能力越小。其活性与含水量有关，含水量越大，活性越低。 一般薄层色谱用的活性为Ⅱ～Ⅲ级 7、什么是活化、脱活？展开剂的洗脱实质是什么？掌握石油醚，CCl4，甲苯，氯仿，丙酮，水的极性顺序。 活化—加热驱除水分，增强吸附剂的吸附能力的过程，称为活化。 脱活—向吸附剂加入水分，使吸附剂的吸附能力降低，则称为脱活。 8、三角形法如何选择固定相和展开剂？试解释之。如果实验中出现R f=0或R f=1，你该怎么办？ 将圆中的三角形A角指向极性物质，B角就指向活性小的吸附剂，C角就指向极性展开剂，依次类推。 9、掌握薄层色谱装置及操作流程图。 10、凝胶渗透色谱分离法其有哪些特点？试用空间排斥理论解释凝胶渗透色谱的分离原理 特点：1、该分离方法不依赖于流动相、固定相和溶质分子三者之间的作用力，从而对组成和性质十分相似但分子量不同的物质可以达到有效的分离。 2、流动相的选择比较简单，一般用单一的溶剂即可达到分离测定的目的。 3、色谱柱没有超载问题，能接受的试样容量比其他液相色谱大10倍左右。 4、操作简单，回收率较高，重复性好。 5、应用较广，不仅可以分离相对分子质量从几百万到100范围中的分子，而且可以分离测定高聚物的分子量和分子量的分布。 原理：多孔凝胶材料的表面和内部存在各种大小不同的微孔和通道，假设在分离过程中，凝胶的孔洞内外处于扩散平衡状态，则当被分析的样品稀溶液被流动相带入到色谱柱后，分子能否进入凝胶（即固定相），取决于样品中分子的大小和凝胶微孔孔径的分布。 较小的分子除了能进入孔径较大的微孔外，还能进入孔径较小的微孔；体积大的分子则只能进入孔径大的孔；而体积大于最大微孔孔径的大分子只能留在固定相颗粒之间的空隙中。不同种类的分子依照分子的大小次序从凝胶色谱柱中的分离，较大的分子因不渗入到固定相中，流经柱子较快，首先被淋洗出来，最小的分子最后被淋洗出来。 11、掌握排阻极限和渗透极限的概念和意义。 排阻极限——是指不能进入凝胶颗粒孔穴内部的最小分子的分子量。 意义：排阻极限代表一种凝胶能有效分离的最大分子量，大于这种凝胶的排阻极限的分子用这种凝胶不能得到分离。 渗透极限——是指能自由进入凝胶颗粒孔穴内部的最大分子的分子