5锰氧化物中锰的平均化合价的测定研究.pdfVIP

　2007 年第 11 期　　　　　　　　 　　　内蒙古石油化工 149 锰氧化物中锰的平均化合价的测定研究 1 2 1 1 1 魏秀荣 , 红　霞 , 何润霞 , 智科端 , 刘全生 ( 1. 内蒙古工业大学, 内蒙古工业催化重点实验室, 呼和浩特, 0 1005 1; 2. 内蒙乌兰浩特市环境保护监测站, 乌兰浩特, 137400) 　　摘　要: 本文用盐酸羟胺作还原剂, 不经离子分离直接用ED TA 配位滴定法测定总锰量、而后用草 酸钠标准溶液还原, 再用KM nO 4 返滴定测定试样中高价锰得到总电子数, 从而得到实验室所合成层状 八面体氧化锰中锰的平均化合价。这种化学分析法与原子吸收光度法或发射光谱法相比, 不需高倍数的 稀释, 方法简便、可靠、准确度高, 是一种较好的测定方法。 关键词: 锰氧化物; 平均化合价; 配位滴定; 氧化——还原返滴定 　　 目前, 由于层状或孔道结构氧化锰具有的特殊 定氧化还原反应中转移的总电子数, 两者结合计算 结构, 决定了它们具有很多优异的物理和化学性质, 试样中锰的平均化合价。此方法简便、可靠、准确度 〔15 〕 如导电性、磁性、离子交换、催化、选择性吸附等。利 高, 是一种较好的测定方法。而后, 李琪等人 对此 用其结构和性质制备的材料在许多领域也有着重要 法加以改进, 采用一次取样, 先进行氧化- 还原返滴 〔1～ 4 〕 的应用 , 如做为分子筛、离子交换器、高效催化 定而后进行配位滴定的方法, 测定了L ixM n 2O yF z 剂、磁性材料、二次电池电极材料、电化学、选择性吸 试样中锰的平均化合价。由于配位滴定是在进行了 附剂、纳米复合材料和硫化处理剂等。近年来, 关于 氧化- 还原返滴定后的溶液中继续进行的, 有可能 将 铜锰复合氧化物用于变换反应, 清除CO 以满足 会因上一步中新引入的离子而造成配位滴定的误 燃料 电池对气源要求 的研究也受到 了很大 的重 差。考虑到现有的锰氧化物中锰平均化合价的测定 〔5～ 7 〕 方法所存在的不足, 本文借鉴陈永熙测定锂锰氧化 视 。 为了得到性能优 良的层状结构锰氧化物, 需要 物中锰平均化合价的方法—配位滴定与氧化——还 对该化合物中锰的平均化合价进行准确的测定。 目 原返滴定相结合的方法进行锰氧化物中锰平均化合 前测定锰氧化物中锰的平均化合价的方法大多采用 价的测定。 等离子体发射光谱法( ICP - A E S) 或原子吸收光谱 1　锰氧化物中总锰量的测定 ( ) 〔8, 9 〕 实验所测试样品均由实验室采用氧化还原沉淀 法 A A S , 这些方法通过测定化合物中锰的摩 尔分数来计算锰的平均化合价。但由于 ICP - A E S 法制备, 合成过程详见文献。实验中所用试剂均为分 和A A S 的测定对象主要是微量元素, 因此测量时试