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23、铁测定方法.doc
溶 解 性 铁
地壳中含铁量(Fe)约为5.6%,分布很广,但天然水体中含量并不高。
实际水样中铁的存在形式是多种多样,可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在。也可以存在于胶体,悬浮物和颗粒物中,可能是二价,也可能是三价的。而且水样暴露于空气中,二价铁易被迅速氧化为三价,样品pH3.5时,易导致高价铁的水解沉淀。样品在保存和运输过程中,水中细菌的繁殖也会改变铁的存在形态。样品的不稳定性和不均匀性对分析结果影响颇大,因此必须仔细进行样品的预处理。
铁及其化合物均为低毒性和微毒性,含铁量高的水往往带有黄色,有铁腥味。如作为印染、纺织、造纸等工业用水时,则会在产品上形成黄斑,影响质量,因此这些工业用水的铁含量必须在0.1mg/L以下。水中铁的污染来源主要是选矿、冶炼、炼铁、机械加工、工业电镀、酸洗废水等。
方法的选择
原子吸收法操作简单、快速、结果的精密度、准确度好,适用于环境水样和废水样的分析;邻菲啰啉光度法灵敏、可靠,适用于清洁环境水样和轻度污染水的分析;污染严重,含铁量高的废水,可用EDTA络合滴定法。避免高倍数稀释操作引起的误差。
水样的保存与处理
测总铁,在采样后立刻用盐酸酸化至pH1保存;测过滤性铁,应在采样现场经0.45μm的滤膜过滤,滤液用盐酸酸化至pH1;测亚铁的样品,最好在现场显色测定,或按方法(二)操作步骤处理。
火焰原子吸收分光光度法
GB11911--89
概 述
方法原理
在空气—乙炔火焰中,铁的化合物易于原子化,可于波长248.3nm处测量铁基态原子对铁空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。
干扰及消除
影响铁原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。当硅的浓度大于20 mg/L时,对铁的测定产生负干扰;这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。如试样中存在200 mg/L氯化钙时,上述干扰可以消除。一般来说,铁的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。但对于含盐量高的工业废水,则应注意基体干扰和背景校正。此外,铁的光谱线较复杂,例如,在铁线248.3 nm附近还有248.8 nm线;为克服光谱干扰,应选则最小的狭缝或光谱带。
方法的适用范围
本法的铁检出浓度分别是0.03 mg/L,测定上限分别为5.0 mg/L。本法适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中铁的测定。
仪 器
原子吸收分光光度计及稳压电源。
铁空心阴极灯。
乙炔钢瓶或乙炔发生器。
空气压缩机,应备有除水、除尘装置。
仪器工作条件:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可由各实验室自己选择,按下表参考
原子吸收测定铁的条件
光 源 Fe 空心阴极灯 灯电流(mA) 12.5 测定波长(nm) 248.3 光谱通带(nm) 0.2 观测高度(mm) 7.5 火焰种类 空气—乙炔 氧化型 试 剂
铁标准贮备液:准确称取光谱纯金属铁1.000g,溶入60ml 1+1的硝酸中,加少量硝酸氧化后,用去离子水准确稀释至1000 ml,此溶液含铁为1.00 mg/ ml。
锰标准贮备液:准确称取1.000g光谱纯金属锰(称量前用稀硫酸洗去表面氧化物,再用离子水洗去酸,烘干。在干燥器中冷却后尽快称取),溶解于10ml 1+1硝酸。当锰完全溶解后,用1%硝酸稀释至1000 ml,此溶液每毫升含锰1.00 mg。
铁锰混合标准使用液:分别准确移取铁和锰贮备液50.00 ml和25.00ml,置1000ml容量瓶中,用1%盐酸稀释至标线,摇匀。此液每毫升含铁50.0μg,锰25.0μg。
步 骤
样品预处理
对于没有杂质堵塞仪器进样管的清澈水样,可直接喷入进行测定。如果总量或含有机质较高的水样时,必须进行消解处理。处理时先将水样摇匀,分别适量水样置于烧杯中。每100 ml水样加5 ml硝酸,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸干至近干。冷却后,重复上述操作一次。以1+1盐酸3 ml溶解残渣,用1%盐酸淋洗杯壁,用快速定量滤纸滤入50 ml容量瓶中,以1%盐酸稀释至标线。
每分析一批样品,平行测定两个空白样。
校准曲线绘制
分别取铁锰混合标准液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml于50 ml容量瓶中,用1%盐酸稀释至刻度,摇匀。用1%盐酸调零点后,在选定的条件下测定其相应的吸光度,经空白校正后绘制浓度—吸光度校准曲线。
试样的测定
在测定标准系列溶液的同时,测定试样及空白样的吸光度。由试样吸光度减去空白样吸光度,从校准曲线上求得试样中铁的含量。
计算
铁(Fe,mg/L)=
式中,m—由校准曲线查得铁量(μg);
V—水样体积(ml)
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