ICP—OES法联合测定中、低合金钢中的铌、锆、钨.docVIP

ICP—OES法联合测定低合金钢中的铌锆钨ICP—OES Determination of Nb、Zr、W In Middle、Low-alloy Steel At The Same Time Wang cui cui Zheng hui qing Zhan gxia (Quality assurance department of CITIC Heavy Industries Limited Co.,LTD, LuoYang 471039 ) Abstract: Middle、low-alloy steel sample was dissolved with HCland H2O2, and fumed with HClO4. Salts was dissolved by tartaric acid and sodium hydroxide; the content of Nb、Zr、W were determined by ICP-OES at the same time. The proposed method have high accuracy and RSD,s(n=9) are less than 1%. Keywords: ICP—OES Niobium Zirconium Tungsten 铌、锆、钨在中、低合金钢中的含量很少，但作用却很大。铌、锆使钢的晶粒细化，降低钢的过热敏感性，改善钢的焊接性能钨则可以提高钢的蠕变强度。［1～5］［6～8］本文采用过氧化氢加盐酸溶解样品，经高氯酸冒烟处理铌、锆、钨ICP—OES法联合测定低合金钢中铌锆钨，铌、锆钨仪器.1电子天平：型号 先行者CP114；奥豪斯仪器（上海）有限公司生产.2光电藕合等离子体发射光谱仪：型号 Vavian-OES 725；美国瓦里安仪器公司生产过氧化(H2O2)：30% 盐酸(HCl)：浓高氯酸(HClO3)：浓酒石酸：氢氧化钠：100g/L功率：1.15K；等离子气流量：15.0L/min；辅助气流量：1.50L/min；雾化器压力：200KPa；观测高度：10mm；读数时间：4.00s/次；读数次数：3次；仪器稳定时间：10s/次。各元素分析谱线波长 nm，锆 220.449，钨 249.619。 1.3试验方法 称取含有铌、锆、钨的0.1000g，放入100mL的三角瓶中，加入2mL过氧化氢，缓慢加入5mL盐酸，待剧烈反应停止后，放在电炉上加热直至试样完全溶解，加入高氯酸5mL在高温炉上冒烟至近干，冷却后，加入8mL酒石酸溶液，分摇动后，加入10mL氢氧化钠，摇匀后，把试液转移到50mL容量瓶中，稀释、摇匀，以备测试之用。.结果与讨论样品制备条件选择 溶样方法选择 我们试验了几种溶样方法：（1）用1：3 HNO3溶样，烧杯底部出现黑色不溶物，为铌、锆、钨碳化物沉淀；（2）用1：3 HNO3过氧化氢溶样，烧杯底部仍然出现黑色不溶物；（3）用 1：3 HNO3溶样，用高氯酸冒烟至近干，稀释后仍然有黄色沉淀，此沉淀为钨酸沉淀。我们经过查阅相关的资料采用过氧化氢和浓盐酸溶解样品，经过高氯酸冒烟至近干，冷却，加入酒石酸溶液和氢氧化钠溶液，发现溶液清亮，烧杯底部没有沉淀出现，在ICP—OES上测定结果良好。 过氧化氢和盐酸用量选择 分别称取相同量的标准样品，依次加入1mLH2O2、3mL浓盐酸，1mL H2O2、5mL浓盐酸，2mLH2O2、3mL浓盐酸，2mLH2O2、5mL浓盐酸，发现加入2mLH2O2、5mL浓盐酸时溶解速度快、且溶解完全，因此采用2mLH2O2、5mL浓盐酸溶解样品。 酒石酸用量选择 分别称取相同量的标准样品，经高氯酸冒烟冷却后分别加入5mL、8mL、10 mL、12 mL、15 mL10%酒石酸溶液，充分摇匀，分别加入100g/L的氢氧化钠溶液5mL、8mL、10 mL、12 mL、15 mL，充分摇动，8mL、氢氧化钠加入量大于10 m黄色沉淀能完全溶解，选择加入酒石酸8mL和氢氧化钠10mL.2仪器工作条件选择 .2.1分析谱线的选择 由于铌、锆、钨三元素的干扰较多，我们要在谱线图中认真甄别，挑选出最合适的谱线作为分析用谱线。 分析谱线的选择结果见表。 表 分析谱线选择元素波长（nm）元素波长（nm）元素波长（nm）295.088 无干扰 349.619 无干扰 220.449 无干扰 Nb 313.078 OH干扰Zr 343.823 Fe干扰W 209.475 V干扰269.706 Fe、Co干扰327.307 Mn、V干扰224.876 Fe干扰.2.2仪器分析条