计算机辅助Gran图解法测定铝方法的研究.pdfVIP

计算机辅助Gran 图解法测定铝的方法研究 1 1 2 杜宝中 ，李向阳 ，郭聪 1. 西安理工大学应用化学系，陕西西安（710048 ） 2. 中石油吉化集团公司精细化工技术中心，吉林吉林（132021 ） E-mail ：liyang2039@163.com 摘 要：本文通过Visual Basic 语言编制了Gran 绘图程序。在pH4.4 时，滴定体系中加入乙 醇和KCl ，利用氟铝滴定曲线的数据，经Gran 作图确定滴定终点，求得配位反应和沉淀反 应的平均配位数。讨论了pH 和乙醇含量对测定的影响。本法用于水泥标样中铝的测定，结 果较为满意。 关键词：氟离子选择电极；铝； 计算机Gran 作图 1. 引言 3+ - 氟离子选择电极间接测定铝的方法具有简便、快速、灵敏等特点，但由于Al 与F 是多 级络合反应，所以络合比很难是一个定值。在乙醇体系中进行测定[1-3]时，影响测量准确性 的两个主要因素是：适宜的pH 和固定氟铝络合比。Gran 作图法作为一种确定滴定终点的方 法，应用较为方便，但市售的707 通用格氏图纸在使用时要对电极斜率不为58mV/pF 的滴 定进行电位坐标校正，且图纸只能进行最多 10%的体积校正，实际应用颇受限制。有文献 报道格氏作图的计算机图解法[5]，但目前仍无实用的程序。本文利用Visual Basic 语言编制 的程序，根据输入的参数自动生成Gran 图纸，完成直线拟合，给出相关系数和滴定终点。 突破了传统方法对电极斜率和滴定剂浓度的严格限制。本法直观、快速、准确度和重现性好， 具有推广应用价值。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 pHS-3C 型精密pH 计（上海精密科学仪器有限公司）；WL-15A 型微处理机离子计（江 苏江分电分析仪器有限公司）；801 型双液接饱和甘汞电极（江苏电分析仪器厂）；201 型氟 离子选择电极（上海罗素科技有限公司）；pH 复合电极（上海精密科学仪器有限公司）；磁 力搅拌器(江苏电分析仪器厂) ；LST- Ｉ型微量移液管（上海亚荣生化仪器厂）。 水泥熟料标准样品：Al2O3 含量为 4.78% （定值单位：中国建筑材料科学研究院水泥科 学与新型建筑材料研究所）。 3+ Al 标准溶液：准确称取分析纯铝箔0.2698g，置于250mL 玻璃烧杯中，缓慢加入40mL 1:1HCl 溶液，盖上表面皿，使其充分反应，待没有气泡明显生成时，加热溶液至微沸，使 其充分溶解。冷却至室温，转入 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后转移至塑料瓶 中贮存。此溶液Al3+浓度为0.02 mol/L 。 F-标准溶液：准确称取20.995g 在 120℃下预先烘干2h 的优级纯NaF 于100mL 塑料烧 杯中，加蒸馏水搅拌溶解后，移入 500mL 容量瓶，稀释至刻度，摇匀，移入塑料瓶中储存 - - 备用。此溶液F 浓度为1.00mol/L。其它浓度的F 标准溶液均由此溶液稀释配制。 -1- HAc-NaAc 缓冲溶液：称取3.5g 无水乙酸钠于500mL 烧杯中，加入300mL 蒸馏水，插 入已定位的复合 pH 玻璃电极，边搅拌边滴加冰醋酸，调节溶液 pH4.4 ，用蒸馏水稀释至 500mL，转入广口瓶中储存备用。 实验中所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。 2.2 实验方法 2.2.1 样品的制备 准确称取0.3g 水泥熟料标准样品，置于镍坩埚中，加3g 氢氧化钠，盖 上坩埚盖，放入已升温至400