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实验三pHS—2F型酸度计的校验及仪器使用练习.doc
实验三 pHS—2F型酸度计的校验及仪器使用练习
一、实验目的
通过pHS—2F型酸度计的校验,加深仪器测量原理的理解,熟练掌握仪器的使用方法。
二、实验仪器及药品
pHS一2F型酸度计—台
UJ33D—1型数字电位差计一台
塑料杯三只
洗瓶一个
混合磷酸盐和硼砂pH缓冲液各100ml
温度计一支
三、实验内容
(一)pH计准确度校验
1.接线:UJ33D—1型数字电位差计与pHS一2F型酸度计接线如图2.1.6所示,即
酸度计的指示电极接口和甘汞电极端子校验pH值7—14范围的接线图。
图2.1.6校验pH7—14接线图
在校验pH值7—14范围内时,电位差计的“P-”与pH计指示电极插口相接; 电位差计的“P+”与pH计的甘汞电极接线端子相接。在校验pH值0—7范围内时,应与上述接线相反。
2.电位差计调零:将电位差计转换开关置“调零”,量程开关置20mV或50mV档,调节调零旋钮使数字显示为零。
3.校验步骤
(1) 电位差计转换开关置“输出”, pH计温补旋钮调到30℃。
(2) pH计的选择开关置“pH”档 ,用电位差计输出0mV(调粗、细旋钮),调节pH计定位旋钮使pH计显示“7”(此操作可认是定位)。
(3) 用电位差计输出421.05mV(调粗、细旋钮),调节pH计斜率旋钮使pH计显示“14”。
(4) 重复以上步骤。
(5)用UJ33D—1型数字电位差计分别按下表的pH—mV关系输出mV数.进行校验,校验结果如有误差,将误差以应显示值之差记人表格内。
表2.1.3 30℃时pH~mV对应表
pH值 0 1 2 3 4 5 6 7 mV值 421.05 360.90 300.75 240.60 180.45 120.30 60.15 0 误差 pH值 8 9 10 11 12 13 14 mV值 -60.15 -120.30 180.45 -240.60 -300.75 -360.90 -421.05 误差
(二)pH计温度补偿的检查
1. 接线与实验接线相同。
2. pH计 温补置10℃,按上一实验步骤2和3中(2)、(3)、(4),校正好pH计,其中(3)应改为用电位差计输出168.53/3×7 mV(调粗、细旋钮)调节pH计斜率旋钮使pH计显示“14”( 其它温度以此类推)。
3. 用UJ33D—1型数字电位差计给pH计输入168.53,则pH计应显示10pH,或显示4pH(视接线方法)。
4.10℃~60℃在之间,每隔10℃按上述步骤检查pH计的温度补偿,将误差(显示值与应显示值之差)记人表2.1.4中。
表2.1.4 不同温度下的3个pH值的mV值
温度 mV值 误差 温度 mV值 误差 温度 mV值 误差 10℃ 168.53 30℃ 180.45 50℃ 192.34 20℃ 174.48 40℃ 186.39 60℃ 198.29
(三)仪器使用方法(测量自来水pH值)
仪器使用前的准备
仪器在电极未连接到仪器之前,输入端必须连接短路插头,使仪器输入端短路,以保护前置转换器。
首先是把仪器右侧塑料旋钮旋松,把电极杆插入孔内旋紧,然后把塑料电极夹二孔对准装在电极杆上,拔去电极保护套,把电极固定在电极夹上,然后旋去输入端的短路插头,旋上电极插头。短路插在不用时应妥善保管好,一起使用完毕再旋上 。电极下端的玻璃球泡较薄,当心碰坏。在测量时,应将复合电极上面加液口橡皮套向下移动,使加液口外露,以保持参比电极的内溶液液位差。不用时应用橡皮套将加液口封住。
接通电源开关,置选择旋钮与“pH”或“mV“档,使仪器预热10分钟,然后按下列方式进行标定。
仪器的标定。仪器在未测被测溶液时先要标定。在连续测量时,每天标定1~2次以满足要求。
仪器根据测量精度要求,可选用一点标定法和二点标定法。
常规的测量可采用一点标定法,精确测量时采用二点标定法。
仪器的一点标定可按下列步骤进行:
旋上电极,选择旋钮置于“pH”档,“斜率调节器”顺时针旋到底。
选用蒸馏水清洗电极,用滤纸擦干电极,然后把电极插入一已知pH值的标准缓冲溶液中(如pH=6.86),调节温度调节器使所指示的温度与溶液温度相同,并摇动试杯使溶液达到平衡。
旋转“定位”调节器使仪器的指示值为该缓冲溶液所在温度对应的pH值。
仪器的一点标定已告完成。经标定的仪器的定位电位器不应再有变动。
仪器两点标定法按下列步骤进行:
用两种已知PH值的缓冲溶液(如pH=6.86,pH=4, 或pH=9.18)
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