气相色谱法测定炼焦中产生的干馏产品.docVIP

食用酒精分析 马丹斐 唐亮* (北分瑞利分析仪器集团公司色谱仪器中心，北京，100095 ) GB10343-2002《食用酒精》中规定：甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇采用毛细管气相色谱法检验。检验的项目及指标见表一。 表一： 项目 特级 优级 普通级 甲醇/mg/L ≤ 2 50 150 正丙醇/mg/L ≤ 2 35 100 异丁醇+异戊醇/mg/L ≤ 1 2 30 2006年5月，我们配合云南省产品质量监督检验中心进行了食品安全检测方法的培训，其中一项为食用酒精分析。 实验部分 1 仪器与试剂 北分SP-3420A气相色谱仪配FID检测器、毛细管系统、BF2002色谱工作站。 分析柱：ZB-WAX 30M×0.25mm×0.25um。 标准样品：甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇、正丁醇（内标）。 2 试验方法 分析食用酒精，参照《酒精通用试验方法》GB/T394.2-1994进行；FID载气：高纯氮气；注样器温度：200℃；检测器温度：200℃；柱温：60℃-保持4分-终温120℃-升温速率5℃/分。 在配制甲醇、正丙醇等标准溶液时，如果没有基准乙醇（即各被测组分均不得检出）可不必采用基准乙醇作溶剂，而采用分析纯乙醇或工业乙醇代替。溶剂中甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇的含量可用内标标准加入法扣除；分析时需分三步进行： 标准溶液 基准乙醇 酒精 实际分析见谱图一、图二、图三： 图一、标准溶液谱图 图二、基准乙醇谱图 图三、酒精谱图 标准溶液中各组分含量：甲醇 44 mg/L 正丙醇 85 mg/L 异丁醇 24、8 mg/L 异戊醇 29、8 mg/L 正丁醇 690 mg/L 内标溶液含量：正丁醇 690 mg/L 标准溶液、基准乙醇和酒精样品分别在10ml容量瓶中各加入1ml内标溶液，然后稀释至刻度。 分析结果 得到三组谱图后，通过计算各组分的峰面积，得到的分析结果如下： 甲醇 13 mg/L 正丙醇 27 mg/L 异丁醇 未检出 异戊醇 未检出 结果与讨论 如果有基准乙醇，可直接按照国标中的要求配制标准溶液和酒精样品，采用内标法进行定量计算；如果没有基准乙醇，可用内标标准加入法进行定量计算，利用专用的工作站分析软件，也可直接得到分析结果。 致谢：云南省产品质量监督检验中心 李军明 *作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。Tel：010唐亮，男，1980年出生，助理工程师。E-mail：mytl@ustc.edu