贯叶金丝桃的黄酮类成分研究.pdfVIP

维普资讯 广州 中医药大学学报 2006年 9月第23卷第5期 416 JournalofGumlgzhOUUniversityofTraditionalChineseMedicine September2006，Vo1．23，No．5 文章编号：1007—3213(2006)05—0416—03 贯叶金丝桃的黄酮类成分研究 周 娟， 胡英杰， 肖敏勋， 朱宇同 (广州中医药大学热带医学研究所 ，广州 510405) 摘 要： 【目的】研究贯叶金丝桃的黄酮类化学成分。 【方法】采用色谱技术对贯叶金丝桃的化学成分进行分离和纯化，根 据波谱数据和理化性质进行结构鉴定。 【结果】从贯叶金丝桃中分离得到5个化合物，分别鉴定为槲皮素、篇蓄苷、槲皮 苷、异槲皮苷及金丝桃苷。 【结论】首次从贯叶金丝桃中分离得到化合物异槲皮苷。 关键词 ：贯叶金丝桃／化学； 贯叶金丝桃 ／分离和提纯 中图分类号：R284．1 文献标识码 ：A 贯叶金丝桃 H)pericumperforatum L．为藤黄科 金丝桃属多年生草本植物，又名贯叶连翘…1。原产 2 方法与结果 于欧亚大陆，分布于我 国湖北、四川I、贵州、陕 2．1 提取与分离 称取贯叶金丝桃干燥粉末 1630 西、甘肃、湖南、新疆、山西、河南、江西、江 g，加 10倍量体积分数为85％的乙醇回流提取 (每 苏 、山东等地l2J。有研究报道其中的黄酮类成分显 次 2h，共 3次)，合并提取液，回收溶剂至无醇 示有抗抑郁的活性l。为寻找生物活性物质，我们 昧，得残留液；加醋酸乙酯萃取 (用量为残留液体 对贯叶金丝桃的黄酮类成分进行了研究。现报告如 积的1／2，提取 6次)，合并萃取液，分液，减压 下 ’ 回收溶剂、蒸干，得醋酸 乙酯部位 (总黄酮) 170．0g(得率 10．4％)。取醋酸乙酯部位 85g，进 1 仪器、试剂与材料 行硅胶 (200～300目)柱层析，经醋酸乙酯．甲酸 1．1 仪器 核磁共振氢谱 (H．NMR)、碳谱 (BC． (体积比为 100：1．5～30：1)梯度洗脱，重复柱层析 NMR)采用 DRX．400型超导核磁共振仪 (德 国．瑞 和重结晶，分别得到化合物 1～5。 士Bruker公司)；Dionex高效液相色谱仪 (HPLC， 2．2 结构鉴定 美 国Dionex公司)：P680输液泵，PDA．100光电二 采用化学和光谱的方法进行结构鉴定。在获得 极管阵列检测器，ASI．100自动进样器，TCC．100柱 化合物之后，测定化合物的熔点，根据化合物的类 温箱，Chromeleon色谱 工作站；X．4显微熔 点仪 别进行化学鉴别反应，5个化合物的盐酸一镁粉反 (上海启威 电子有限公司)；Btiehi中压层析系统 应均为阳性。根据核磁共振光谱推断出氢、碳的数 (瑞士 Btiehi公司)。 目和碳的类型。综合理化性质和光谱数据的结果可 1．2 试剂 HPLC用 甲醇为色谱纯 (FisherScientifi 推断出化合物的化学结构，与已知化合物的数据对 公司)；超纯水 (用重庆利迪实验室专用超纯水机 照，最终确定化合物的结构。结果见图1、图2。 自制)，有机溶剂均为分析纯 (广州化学试剂二 化合物 1：黄 色粉末，熔点 (mp)312~C～ 厂)；硅胶和薄层色谱硅胶均为青岛海洋化工有限 314~C。H．NMR (CD3OD