醋化级竹浆粕制备三醋酸纤维素工艺的研究.pdfVIP

醋化级竹浆粕制备三醑酸纤维素的 工艺研究 陈金文 苗庆显黄六莲 陈礼辉 (福建农林大学材料工程学院福州市350002) 摘 要：采用 自制醋化级竹浆粕制取三醋酸纤维素，探讨制备过程 中不同活化工艺及醋化工艺下制 得三醋酸纤维素聚合度及取代度的变化情况，通过确定适合的聚合度及取代度优化制备工艺。研究表明 活化过程中加大活化剂醋酸的用量对聚合度影响不大，取代度则为先随醋酸用量增大而增大，而后反而 有所下降；活化过程 中温度、时间、浓硫酸用量各因素的提高均可增加三醋酸纤维素的取代度 ，但均会 使聚合度降低 ；另外在醋化反应中分别提高醋化温度、时间、醋酸、醋酐及浓硫酸用量同样可增加三醋 酸纤维素的取代度，但也同样会导致聚合度的降低。 关键词 ：高级竹浆粕 醋化 三醋酸纤维素 聚合度 取代度 醋酸纤维素是纤维素乙酰化后的产物，葡 作为制备人造纤维浆粕原料。目前国内外对竹浆 萄糖酐单元上的三个羟基全部被乙酰基取代的为 粕的制备进行了大量研究，一些文献和专利报道 三醋酸纤维素 (CTA)；取代度介于2和3之间的 了黏胶用竹溶解浆的制备工艺，得到 一纤维素含 为二醋酸纤维素 (CDA)，可通过三醋酸纤维素 量90％的竹浆粕。不过如前述，生产醋酸纤维素 水解脱乙酰化获得。醋酸纤维素用途广泛，其中 的浆粕 一纤维素含量需达95％以上，所报道黏 三醋酸纤维素主要用于制作胶卷、塑料、纺织纤 胶级竹浆粕与其相比还有差距，无法满足生产要 维、膜材料 ；二醋酸纤维素不仅可用以制备性能 求 。因此，基于毛竹的资源及速生优势，研究利 优良的醋酸纤维，还可用于制造经济价值很高的 用毛竹来加工醋化用高级浆粕，制备高附加值的 烟用丝束，目前世界上95％的香烟过滤嘴都采用 醋酸纤维素和醋酸纤维，开发一种适合我国国情 醋酸纤维。醋酸纤维素对纤维素的来源有较高的 的醋酸纤维素制备工艺对于促进我国纤维素纤维 要求，其Ot一纤维素含量需高于95％，因而能够用 产业的发展具有重要意义。 于制备醋酸纤维素的原料通常是棉绒和高级木溶 本文 以自制醋化级竹浆粕为原料制备三醋 解浆，商业上广泛使用的是高级木溶解浆 。我国 酸纤维素 (CTA)，探讨制备过程 中不同活化工 的木材资源特别是优质木材资源相对贫乏，现阶 艺及醋化工艺下CTA的聚合度及取代度的变化情 段国内生产醋酸纤维素所用的大部分木浆还需依 况，优化制备工艺。 赖进口；另外棉短绒受到棉花产量和耕地面积的 制约，数量也十分有限，两者短缺限制了醋酸纤 1材料和方法 维素产业的发展。因此有必要开发一种新的资源 1．1试验材料 来弥补原料的不足，促进产业的持续健康发展瞄。 ①醋化级竹浆粕，自制 (原料毛竹)； 毛竹是我国分布最为广泛、面积最大的一种 ②醋酐 (分析纯 )，国内某厂家产品； 经济竹种，具有适应性强、生长快、成材早、易 ③ 浓硫酸 (分析纯 )、醋酸 (分析纯 )，乙 成林等特点。竹材与木材化学成分相似，同样可 酸镁 (分析纯)，国药控股公司。 2O12年4月 第43卷 第2期 ·华东纸业 · PULPAND PAPER TECHNoLoG 1．2试验方法 纤维素的结晶区，增加反应中羟基的可及性，从 1．2．1浆粕准备 而加速整个反应的进程。本文使用单一冰醋酸作 精确称取4gN化级浆粕，捣碎，在105oC下 为活化剂。 烘干4h，装入密封袋备用。 2．1．1醋酸用量的影响 1．2．2三醋酸纤维素的制备 本组实验在30℃温度下对浆粕进行活化，时 在烧杯 中倒入一定量醋酸 ，并加入少量浓 间2h，活化时加入1％浓硫酸，改变醋酸用量为3 硫酸，将准备好的醋化级浆粕投入烧杯 中浸泡， 份 、5份、7份、9份，研究不同醋酸用量对CTA聚