GMP高效液相色谱仪验证方案及报告.docVIP

高效液相色谱仪验证方案 1验证方案的起草与审批 1.1验证方案的起草 仪器名称 仪器编号 验证编号 岛津LC-10AD型高效液相色谱仪 HCSMP-VT-043-00 起草人 部门 日期 1.2验证方案的审批 审核人 部门 日期 批准人 部门 日期 2.概述 　　本仪器由岛津LC-10AD泵、SPD-10A检测器（190～600nm）和C-R4A数据处理机组成。本厂用于药品原辅料、中间产品、成品的检查和含量测定。 3.验证人员 检测仪器验证小组人员组成 姓名 部门 职责 检验室 负责组织协调工作 检验室 负责起草验证方案、数据汇总、分析、总结及完成验证报告 检验室 负责检验工作 4.时间进度表 2013年9月23日至9月27日完成分析、检验工作 2013年9月28日至9月29日数据汇总、分析 2013年9月30日完成验证报告 5.验证目的 　检查并确认高效液相色谱仪的性能和功能符合规定，能准确检测样品，资料和文件符合GMP要求。 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1资料档案 资料名称 编号 存放地点 使用手册 备件清单 仪器标准操作规程 6.1.2维修服务 服务单位名称： 地址： 联系人： 电话： 传真： 银行帐号 6.1.3安装环境及公用设施 项目 要求 安装情况 温度 5～35 电源 AC220～z，接地保护牢固可靠 空气 无腐蚀性气体,通风良好 火 不得有明火 电磁场 无电磁场影响，必要时装有过滤磁场的装置 6.1.4功能试验 测试项目 接受标准 实测结果 过压保护 当泵的压力超过设定的最高保护压力范围时，泵能自动停止。 6.1.5安装确认小结 验证人：日期： 6.2校正 6.2.1系统适用性试验 采用诺氟沙星对照品，按中国药典2000年版二部附录ⅤD的规定进行系统适用性试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）－乙腈（87：13）为流动相；流速为每分钟0.8ml；检测波长为278nm。在上述的条件下，注入对照品溶液，记录色谱图。 项目 接受标准 试验结果 理论板数： n=5.54(tR/Wh/2)2 不低于2000 诺氟沙星峰与相邻杂质峰的分离度： 大于1.5 拖尾因子： 0.95～1.05 校正人：日期： 7.再确认 仪器维修后必须进行再确认，正常状态下的再确认如下表： 再确认项目 正常周期 线路连接 每年1次 附件备件、工作日记 每次试验 清洁工作 每次试验 泵过压保护 每3个月1次 适系适用性试验 每3个月1次 检测仪器验证报告 仪器名称 岛津LC-10AD型高效液相色谱仪 起草人 部门 日期 审核人 部门 日期 批准人 部门 日期 制药厂 1.概述 岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的验证是在计量部门检定合格前提下，按既定方案进行的验证。现将验证工作情况作以下报告。 2.验证结果 2.1安装确认 2.1.1资料档案 资料名称 编号 存放地点 使用手册 LC-10AD：228-10743 SPD-10A：228-10733 OTC-10A：228-10753 SCL-10A：228-10750 检验室 仪器标准操作规程 SOP-QC-109-00 检验室 2.1.2维修服务 服务单位名称： 地址： 联系人： 电话： 2.1.3安装环境及公用设施 项目 要求 安装情况 温度 5～35 符合要求 电源 AC220～z，接地保护牢固可靠 符合要求 空气 无腐蚀性气体，通风良好 符合要求 火 不得有明火 符合要求 电磁场 无电磁场影响，必要时装有过滤磁场的装置 符合要求 2.1.4功能试验 测试项目 接受标准 实测结果 过压保护 当泵的压力超过设定的最高保护压力范围时，泵能自动停止。 合格 2.1.5安装确认小结 仪器的安装符合设计要求，功能试验合格。 验证人：日期： 2.2校正 2.2.1系统适用性试验 采用诺氟沙星对照品，按中国药典2000年版二部附录ⅤD的规定进行系统适用性试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）－乙腈（87：13）为流动相；流速为每分钟0.8ml；检测波长为278nm。在上述的条件下，注入对照品溶液，记录色谱图。 项目 接受标准 试验结果 理论板数： n=5.54(tR/Wh/2)2 不低于2000 9233 诺氟沙星峰与相邻杂质峰的分离度： 大于1.5 26.7 拖尾因子： 0.95～1.05